藥用級(jí)鹽酸丁卡因注射劑化學(xué)原料藥
藥用級(jí)鹽酸丁卡因注射劑化學(xué)原料藥
本品為4-(丁氨基)苯甲酸-2-(二甲氨基)乙酯鹽酸鹽。按枯燥品計(jì)算,含C15H24N2O2·HCl不得少于99.0%。
【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無(wú)臭。 本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙中不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612第一法)為147~150℃。
【鑒別】(1)取本品約0.1g,加5%醋酸鈉溶液10ml溶解后,加25%硫氰酸銨溶液1ml,即析出白色結(jié)晶;濾過(guò),結(jié)晶用水洗濯,在80℃枯燥,依法測(cè)定(通則0612第一法),熔點(diǎn)約為131℃。 (2)取本品約40mg,加水2ml溶解后,加硝酸3ml,即顯黃色。 (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜分歧(通則0402)。 (4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反響(通則0301)。 【檢查】酸度 取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為4.5~6.5。 溶液的廓清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)廓清無(wú)色;如顯混濁,與1號(hào)濁度規(guī)范液(通則0902第 一法)比擬,不得更濃。 有關(guān)物質(zhì) 取本品,精細(xì)稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含50mg的溶液,作為供試品溶液;另取對(duì)丁氨基苯甲酸對(duì)照品,精細(xì)稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.10mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)實(shí)驗(yàn),汲取上述兩種溶液各5μ1,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以三甲烷-甲醇-異丙胺(98:7:2) 為展開(kāi)劑,展開(kāi),晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比擬,不得更深。 易炭化物 取本品0.50g,依法檢查(通則0842),與橙黃色3號(hào)規(guī)范比色液(通則0901第一法)比擬,不得更深。 枯燥失重 取本品,在105℃枯燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%(通則 0831)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(通則 0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
【含量測(cè)定】取本品約0.25g,精細(xì)稱定,加乙醇50ml振搖使溶解,加0.01mol/L鹽酸溶液5ml,搖勻,照電位滴定法(通則0701),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,兩個(gè)突躍點(diǎn)體積 的差作為滴定體積。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 30.08mg的C15H24N2O2·HCl。
【類別】局麻。
【貯藏】密封保管。