醫(yī)用級(jí)鹽酸丁卡因原料CDE備案狀態(tài)A新批號(hào)

醫(yī)用級(jí)鹽酸丁卡因原料CDE備案狀態(tài)A新批號(hào)

鹽酸丁卡因

Yansuan Dingkayin

Tetracaine Hydrochloride

本品為4-（丁氨基）苯甲酸-2-（二甲氨基）乙酯鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C15H24N2O2·HCl不得少于99.0%。

【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612第一法）為147～150℃（升溫速率為每分鐘1.5℃）。

【鑒別】（1）取本品約0.1g，加5%醋酸鈉溶液10ml溶解后，加25%硫氰酸銨溶液1ml，即析出白色結(jié)晶；濾過(guò)，結(jié)晶用水洗滌，在80℃干燥，依法測(cè)定（通則0612第一法），熔點(diǎn)約為131℃。

（2）取本品約40mg，加水2ml溶解后，加硝酸3ml，即顯黃色。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】酸度取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～6.5。

溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。臨用新制。

溶劑乙腈-水（2∶8）。

供試品溶液取本品適量，精密稱(chēng)定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。

對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置20ml量瓶，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液分別取雜質(zhì)I對(duì)照品與雜質(zhì)II對(duì)照品各適量，精密稱(chēng)定，加乙腈適量使溶解并用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含雜質(zhì)I0.5µg與雜質(zhì)II1µg的混合溶液。

系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸丁卡因約10mg，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，用對(duì)照品溶液稀釋至刻度，搖勻。

靈敏度溶液精密量取對(duì)照溶液5ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5µm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀1.36g，加磷酸0.5ml，加水溶解并稀釋至1000ml）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.2ml；柱溫為30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為300nm；進(jìn)樣體積10µl。

系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為雜質(zhì)I峰、丁卡因峰與雜質(zhì)II峰，各相鄰峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10。

測(cè)定法精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度供試品溶液的色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰、雜質(zhì)II峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，雜質(zhì)I不得過(guò)0.05%，雜質(zhì)II不得過(guò)0.1%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.1%），雜質(zhì)總量不得過(guò)0.2%，小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(jì)。

易炭化物取本品0.50g，依法檢查（通則0842），與橙黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。

熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

【含量測(cè)定】取本品約0.25g，精密稱(chēng)定，加乙醇50ml振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml，搖勻，照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差作為滴定體積。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于30.08mg的C15H24N2O2·HCl。

【貯藏】密封保存。

【制劑】注射用鹽酸丁卡因

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