醫(yī)藥級(jí)西咪替丁原料藥 注射級(jí)51481-61-9
醫(yī)藥級(jí)西咪替丁原料藥 注射級(jí)51481-61-9
本品為1-甲基-2-氰基-3-[2-[[(5-甲基咪唑-4-基)甲基]硫 代]乙基]胍。按干燥品計(jì)算,含C10H16N6S不得少于99.0%。
【性狀】本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末;幾乎無(wú)臭。
本品在甲醇中易溶,在乙醇中溶解,在異丙醇中略溶,在水中微溶;在稀鹽酸中易溶。
吸收系數(shù) 取本品,精密稱(chēng)定,加鹽酸溶液(0.9→1000)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含8μg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在218nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸收系數(shù)()為751~797。
【鑒別】(1)取本品約50mg,加水10ml,微溫使溶解,加氨試液1滴與硫酸銅試液2滴,即生成藍(lán)灰色沉淀;再加過(guò)量的氨試液,沉淀即溶解。
(2)取本品約50mg,熾灼,產(chǎn)生的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集142 圖)一致。
【檢查】酸性溶液的澄清度與顏色 取本品3.0g,加1mol/L鹽酸溶液12ml溶解后,用水稀釋至20ml,搖勻,溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。(供注射用)
氯化物 取本品1.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液8ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.008%)。
有關(guān)物質(zhì) 取本品,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含0.4mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含2μg和0.2μg的對(duì)照溶液(1)和(2)。 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(240:760)(每1000ml中含磷酸0.3ml和己烷磺酸鈉0.94g)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。 取本品約40mg,置100ml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液10ml,水浴加熱2分鐘,放冷,加1mol/L氫氧化鈉溶液10ml中和后,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻(臨用新制),取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,酰胺類(lèi)似物的相對(duì)保留時(shí)間約為2.0,酰胺類(lèi)似物峰與西咪替丁峰之間的分離度應(yīng)大于8.0。取對(duì)照溶液(2)20μ1,注入液相色譜儀,西咪替丁峰高信噪比應(yīng)大于10;精密量取對(duì)照溶液(1)與供試品溶液各 2μ1,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液(1)主峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液(1)主峰面積的2倍 (1.0%)。供試品溶液色譜圖中小于對(duì)照溶液(2)主峰面積0.5倍的色譜峰忽略不計(jì)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
【含量測(cè)定】取本品約0.2g,精密稱(chēng)定,加冰醋酸60ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液恰顯藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.23mg的C10H16N6S。
【類(lèi)別】H2受體阻滯藥。
【貯藏】密封保存。
【制劑】(1)西咪替丁片(2)西咪替丁膠囊(3)西咪替丁氯化鈉注射液