科研級(jí)羧甲淀粉鈉生產(chǎn)廠(chǎng)家有資質(zhì)
科研級(jí)羧甲淀粉鈉生產(chǎn)廠(chǎng)家有資質(zhì)
羧甲淀粉鈉Suojia DianfennaSodium Starch Glycolate 本品為淀粉在堿性條件下作用生成的淀粉羧甲基醚的鈉鹽。
【性狀】本品為白色或類(lèi)白色粉末。
本品在乙醇中不溶。
【鑒別】(1)取本品適量,用液體石蠟裝片(通則2001),置顯微鏡下觀(guān)察。馬鈴薯淀粉特征為單粒,呈卵圓形或梨形,直徑在30~100μm,偶見(jiàn)超過(guò)100μm;或圓形,大小為10~35μm;偶見(jiàn)有2~4個(gè)淀粉粒組成的復(fù)合顆粒;呈卵圓形或梨形的顆粒,臍點(diǎn)偏心;呈圓形的顆粒,臍點(diǎn)無(wú)中心或略帶不規(guī)則臍點(diǎn);在偏光顯微鏡下,十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處。玉米淀粉特征為單粒,呈多角形或類(lèi)圓形,直徑在5~30μm;臍點(diǎn)中心性,呈圓點(diǎn)狀或星狀;層紋不明顯;在偏光顯微鏡下觀(guān)察,十字交叉位于顆粒臍點(diǎn)處。A、B、C型應(yīng)符合馬鈴薯淀粉顯微特征,D型應(yīng)符合玉米淀粉顯微特征。
?。?)取本品約0.1g,加水5ml,搖勻,加碘試液1滴,即顯藍(lán)色。
?。?)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】酸堿度 取本品1.0g,加水100ml振搖分散后,依法測(cè)定(通則0631),應(yīng)符合附表規(guī)定。
氯化鈉 取本品約0.5g,精密稱(chēng)定,置250ml錐形瓶中,加水150ml,搖勻,加鉻酸鉀指示液1ml,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的NaCl。按干燥品計(jì)算,應(yīng)符合附表規(guī)定。
乙醇酸鈉 避光操作。取本品0.2g,精密稱(chēng)定,置燒杯中,加5mol/L羧甲纖維素鈉溶液與水各5ml,攪拌約15分鐘至乙醇酸鈉溶解;加丙酮50ml與氯化鈉1g,攪拌使羧甲淀粉沉淀,濾過(guò),濾液置100ml量瓶中,加丙酮稀釋至刻度,搖勻;靜置24小時(shí),取上清液作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時(shí)的乙醇酸0.310g,精密稱(chēng)定,置500ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加5mol/L羧甲纖維素鈉溶液5ml,靜置30分鐘,加丙酮80ml和氯化鈉1g,搖勻,加丙酮稀釋至刻度,搖勻,靜置24小時(shí),作為對(duì)照溶液。取供試品溶液和對(duì)照溶液各2.0ml,分別置25ml納氏比色管中,水浴加熱至丙酮揮去,放冷,加2,7-二羥基萘硫酸溶液(取2,7-二羥基萘10mg,加硫酸100ml溶解,放置至顏色褪去,2天內(nèi)使用)20ml,密塞,搖勻,置水浴中加熱20分鐘,冷卻。供試品溶液與對(duì)照溶液比較,顏色不得更深。必要時(shí),取上述兩種溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),10分鐘內(nèi),在540nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,計(jì)算,含乙醇酸鈉不得過(guò)2.0%。
取本品約0.5g,精密稱(chēng)定,置50ml離心管中,加水適量,振搖約1分鐘,離心,將上清液定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,殘?jiān)儆盟ㄌ崛纱?,合并上清液至同?5ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液;取對(duì)照品約50mg,精密稱(chēng)定,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,精密量取適量,用水稀釋制成每1ml中含40μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。取和氯化鈉適量,用水溶解并稀釋制成每1ml中各含2μg的混合溶液,作為系統(tǒng)適用性溶液。照離子色譜法(通則0513)試驗(yàn),以烷醇季銨為功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物樹(shù)脂作為填料的陰離子交換色譜柱(或效能相當(dāng)?shù)纳V柱);柱溫30℃;淋洗液為10mmol/L聚乙烯醇溶液,流速為每分鐘1.0ml;抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度為35℃。精密量取系統(tǒng)適用性溶液25μl,注入離子色譜儀,記錄色譜圖,峰與氯離子峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各25μl,分別注入離子色譜儀,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含氯不得過(guò)0.2%。
干燥失重 取本品,在130℃干燥90分鐘,應(yīng)符合附表規(guī)定(通則0831)。
鐵鹽 取本品0.50g,置坩堝中,緩緩熾灼至炭化,放冷;加硫酸0.5ml使?jié)駶?rùn),低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在550~600℃熾灼使灰化,放冷,加稀鹽酸4ml,在60℃水浴中加熱10分鐘,同時(shí)攪拌使溶解,放冷(必要時(shí)濾過(guò)),移至50ml納氏比色管中,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.002%)。
重金屬 取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
微生物限度 取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)103cfu,霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)102cfu,不得檢出大腸埃希菌。
【含量測(cè)定】取本品1g,置錐形瓶中,加入80%乙醇20ml,攪拌,過(guò)濾;重復(fù)操作至濾液用硝酸銀試液檢查不含氯化物為止。取濾渣在105℃干燥至恒重,取約0.45g,精密稱(chēng)定,置150ml錐形瓶中,加冰羧甲纖維素鈉50ml,搖勻,沸水浴上加熱回流