科研級羧甲淀粉鈉實驗申報研發(fā)小試

科研級羧甲淀粉鈉實驗申報研發(fā)小試

科研級羧甲淀粉鈉實驗申報研發(fā)小試

羧甲淀粉鈉Suojia DianfennaSodium Starch Glycolate　　本品為淀粉在堿性條件下作用生成的淀粉羧甲基醚的鈉鹽。
　　【性狀】本品為白色或類白色粉末。
　　本品在乙醇中不溶。
　　【鑒別】（1）取本品適量，用液體石蠟裝片（通則2001），置顯微鏡下觀察。馬鈴薯淀粉特征為單粒，呈卵圓形或梨形，直徑在30～100μm，偶見超過100μm；或圓形，大小為10～35μm；偶見有2～4個淀粉粒組成的復合顆粒；呈卵圓形或梨形的顆粒，臍點偏心；呈圓形的顆粒，臍點無中心或略帶不規(guī)則臍點；在偏光顯微鏡下，十字交叉位于顆粒臍點處。玉米淀粉特征為單粒，呈多角形或類圓形，直徑在5～30μm；臍點中心性，呈圓點狀或星狀；層紋不明顯；在偏光顯微鏡下觀察，十字交叉位于顆粒臍點處。A、B、C型應符合馬鈴薯淀粉顯微特征，D型應符合玉米淀粉顯微特征。
　?。?）取本品約0.1g，加水5ml，搖勻，加碘試液1滴，即顯藍色。
　?。?）本品顯鈉鹽鑒別（1）的反應（通則0301）。
　　【檢查】酸堿度  取本品1.0g，加水100ml振搖分散后，依法測定（通則0631），應符合附表規(guī)定。
　　氯化鈉  取本品約0.5g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水150ml，搖勻，加鉻酸鉀指示液1ml，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于5.844mg的NaCl。按干燥品計算，應符合附表規(guī)定。
　　乙醇酸鈉  避光操作。取本品0.2g，精密稱定，置燒杯中，加5mol/L羧甲纖維素鈉溶液與水各5ml，攪拌約15分鐘至乙醇酸鈉溶解；加丙酮50ml與氯化鈉1g，攪拌使羧甲淀粉沉淀，濾過，濾液置100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻；靜置24小時，取上清液作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時的乙醇酸0.310g，精密稱定，置500ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L羧甲纖維素鈉溶液5ml，靜置30分鐘，加丙酮80ml和氯化鈉1g，搖勻，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，靜置24小時，作為對照溶液。取供試品溶液和對照溶液各2.0ml，分別置25ml納氏比色管中，水浴加熱至丙酮揮去，放冷，加2，7-二羥基萘硫酸溶液（取2，7-二羥基萘10mg，加硫酸100ml溶解，放置至顏色褪去，2天內使用）20ml，密塞，搖勻，置水浴中加熱20分鐘，冷卻。供試品溶液與對照溶液比較，顏色不得更深。必要時，取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），10分鐘內，在540nm波長處測定吸光度，計算，含乙醇酸鈉不得過2.0%。
　　 取本品約0.5g，精密稱定，置50ml離心管中，加水適量，振搖約1分鐘，離心，將上清液定量轉移至25ml量瓶中，殘渣再用水同法提取兩次，合并上清液至同一25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；取對照品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，精密量取適量，用水稀釋制成每1ml中含40μg的溶液，作為對照品溶液。取和氯化鈉適量，用水溶解并稀釋制成每1ml中各含2μg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照離子色譜法（通則0513）試驗，以烷醇季銨為功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料的陰離子交換色譜柱（或效能相當的色譜柱）；柱溫30℃；淋洗液為10mmol/L聚乙烯醇溶液，流速為每分鐘1.0ml；抑制型電導檢測器，檢測池溫度為35℃。精密量取系統(tǒng)適用性溶液25μl，注入離子色譜儀，記錄色譜圖，峰與氯離子峰的分離度應符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各25μl，分別注入離子色譜儀，按外標法以峰面積計算，含氯不得過0.2%。
　　干燥失重  取本品，在130℃干燥90分鐘，應符合附表規(guī)定（通則0831）。
　　鐵鹽  取本品0.50g，置坩堝中，緩緩熾灼至炭化，放冷；加硫酸0.5ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在550～600℃熾灼使灰化，放冷，加稀鹽酸4ml，在60℃水浴中加熱10分鐘，同時攪拌使溶解，放冷（必要時濾過），移至50ml納氏比色管中，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。
　　重金屬  取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
　　微生物限度  取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌。
　　【含量測定】取本品1g，置錐形瓶中，加入80%乙醇20ml，攪拌，過濾；重復操作至濾液用硝酸銀試液檢查不含氯化物為止。取濾渣在105℃干燥至恒重，取約0.45g，精密稱定，置150ml錐形瓶中，加冰羧甲纖維素鈉50ml，搖勻，沸水浴上加熱回流