藥用級(jí)大豆磷脂PC50 1kg輔料藥典標(biāo)準(zhǔn)
藥用級(jí)大豆磷脂PC50 1kg輔料藥典標(biāo)準(zhǔn)
【鑒別】?。?)取本品約10mg,加乙醇2ml,加5%氯化鎘乙醇溶液1~2滴,即產(chǎn)生白色沉淀。
?。?)取本品0.4g,加乙醇2ml,加硝酸鉍鉀溶液(取硝酸鉍8g,加硝酸20ml使溶解;另取碘化鉀27.2g,加水50ml使溶解,合并上述兩種溶液,用水稀釋至100ml)1~2滴,即產(chǎn)生磚紅色沉淀。
?。?)在磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】 溶液的顏色 取本品適量,加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在350nm處的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,不得過(guò)0.8。
丙酮不溶物 取本品1.0g,精密稱定,加丙酮約15ml,攪拌使其溶解后,用G4垂熔玻璃坩堝濾過(guò),殘?jiān)帽礈?,洗至丙酮幾乎無(wú)色。殘?jiān)?05℃干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。
己烷不溶物 取本品10.0g,精密稱定,加正己烷100ml,振搖使樣品溶解,用在105℃干燥1小時(shí)的G4垂熔玻璃坩堝濾過(guò),錐形瓶用正己烷25ml洗滌兩次,洗液過(guò)濾后,G4垂熔玻璃坩堝于105℃干燥1小時(shí),不溶物不得過(guò)0.3%。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約125mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加-甲醇(2∶1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰膽堿與磷脂酰肌醇對(duì)照品各適量,精密稱定,加-甲醇(2∶1)溶解并定量稀釋制成每1ml中含溶血磷脂酰乙醇胺分別為10μg、20μg、40μg、60μg、80μg、100μg,含溶血磷脂酰膽堿分別為50μg、100μg、200μg、300μg、400μg、500μg的溶液,含磷脂酰肌醇分別為5μg、10μg、15μg、20μg、30μg、40μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取各對(duì)照品溶液20μl注入液相色譜儀,以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo),峰面積的對(duì)數(shù)