藥用級氨茶堿原料國藥準字GMP認證

藥用級氨茶堿原料國藥準字GMP認證

　　本品為1，3-二甲基-3，7-二氫-1H-嘌呤-2，6-二酮-1，2-乙二胺鹽二水合物或無水物。按無水物計算，含無水茶堿（C7H8N4O2）應為84.0%～87.4%，含乙二胺（C2H8N2）應為13.5%～15.0%。

　　【性狀】本品為白色至微黃色的顆?；蚍勰?，易結塊;微有氨臭;在空氣中吸收二氧化碳，并分解成茶堿；水溶液顯堿性反應。

　　本品在水中溶解，在乙醇中微溶。

　　【鑒別】（1）取本品約0.2g，加水10ml溶解后，不斷攪拌，滴加稀鹽酸lml使茶堿析出，濾過；濾渣用少量水洗滌后，在105℃干燥1小時，其紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集272圖）一致。

　?。?）取本品約30mg，加水1ml溶解后，加1%硫酸銅溶液2～3滴，振搖，溶液初顯紫色；繼續(xù)滴加硫酸銅溶液，漸變藍紫色，最后成深藍色。

　?。?）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　【檢查】溶液的澄清度與顏色   取本品0.50g，加新沸放冷的水10ml，微熱使溶解，溶液應澄清無色，如顯色，依法檢查（通則0901第一法），與黃綠色2號標準比色液比較，不得更深。

　　有關物質  照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液  取本品0.20g，加水2ml，微熱使溶解，放冷，用甲醇稀釋至10ml，搖勻。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液1ml，用甲醇稀釋至200ml，搖勻。

　　色譜條件  采用硅膠GF254薄層板，以正丁醇-丙酮-三LV甲烷-濃氨溶液（40：30：30：10）為展開劑。

　　測定法  吸取供試品溶液與對照溶液各10μ1，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　限度  供試品溶液如顯雜質斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。

　　水分  取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過8.0%;如為無水氨茶堿[C2H8N2（C7H8N4O2）2]，含水分不得過1.5%。

　　熾灼殘渣  不得過0.1%（通則0841）。

　　【含量測定】無水茶堿  照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　溶劑  甲醇-水（1：4）。

　　供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水茶堿0.08mg的溶液。

　　對照品溶液  取茶堿對照品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水茶堿0.08mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取茶堿對照品與可可堿對照品各適量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中各含0.064mg的溶液。

　　色譜條件   用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.12%戊烷磺酸鈉溶液（20:80）（用冰醋酸調節(jié)pH值至2.9士0.1）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性   要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按茶堿峰計算不低于2000，茶堿峰與可可堿峰之間的分離度應大于3.0。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。.

　　乙二胺  取本品約0.25g，精密稱定，加水25ml使溶解，加茜素磺酸鈉指示液8滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯黃色。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當于3.005mg的C2H8N2。

　　【類別】平滑肌松弛藥、利尿藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）氨茶堿片 （2）氨茶堿注射液 （3）氨茶堿氯化鈉注射液 （4）氨茶堿緩釋片

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