醫(yī)藥用級氨茶堿化學(xué)原料藥利尿劑
醫(yī)藥用級氨茶堿化學(xué)原料藥利尿劑
本品為1,3-二甲基-3,7-二氫-1H嘌呤-2,6-二酮-1,2-乙二胺鹽二水合物或無水物。按無水物計(jì)算,含無水茶堿(C7H8N4O2)應(yīng)為84.0%~87.4%,含乙二胺(C2H8N2)應(yīng)為13.5%~15.0%。 【性狀】本品為白色至微黃色的顆?;蚍勰?,易結(jié)塊;微有氨臭;在空氣中吸收二氧化碳,并合成成茶堿;水溶液顯堿性反響。 本品在水中溶解,在乙醇中微溶,在乙中簡直不溶。 【鑒別】(1)取本品約0.2g,加水10ml溶解后,不時攪拌,滴加稀鹽酸1ml使茶堿析出,濾過;濾渣用少量水洗濯后,在105℃枯燥1小時,其紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集272圖)分歧。 (2)取本品約30mg,加水1ml溶解后,加1%硫酸銅溶液2~3滴,振搖,溶液初顯紫色;繼續(xù)滴加硫酸銅溶液,突變藍(lán)紫色,最后成深藍(lán)色。 (3)在含量測定項(xiàng)下記載的色譜圖中,供試品溶液主峰的保存時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保存時間分歧。 【檢查】溶液的廓清度與顏色 取本品0.50g,加新沸放冷的水10ml,微熱使溶解,溶液應(yīng)廓清無色,如顯色,依法檢 查(通則0901第一法),與黃綠色2號規(guī)范比色液比擬,不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品0.20g,加水2ml,微熱使溶解,放冷,用甲醇稀釋至10ml,搖勻,作為供試品溶液;精細(xì)量取1ml,用甲醇稀釋至200ml,搖勻,作為對照溶液。照薄層色譜法(通則0502)實(shí)驗(yàn),汲取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以正丁醇-丙酮-三甲烷-濃氨溶液(40:30:30:10)為展開劑,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對照溶液的主斑點(diǎn)比擬,不得更深。 水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過8.0%;如為無水氨茶堿 [C2H8N2(C7H8N4O2)2],含水分不得過1.5%。 熾灼殘?jiān)?不得過0.1%(通則0841)。 【含量測定】無水茶堿 照高效液相色譜法(通則0512)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.12%戊烷磺酸鈉溶液(20:80)(用冰醋酸調(diào)理pH值至2.9±0.1)為活動相;檢測波長為254nm。取茶堿對照品與可可堿對照品各適量,加甲醇-水(1:4)溶解并稀釋制成每1ml中各含0.064mg的溶液,取10μl注入液相色譜儀,理論板數(shù)按茶堿峰計(jì)算不低于2000,茶堿峰與可可堿峰之間的別離度應(yīng)大于3.0。 測定法 取本品適量,精細(xì)稱定,加甲醇-水(1:4)溶解 并定量稀釋制成每1ml中約含無水茶堿0.08mg的溶液,作為供試品溶液,精細(xì)量取10μl,注入液相色譜儀,記載色譜圖;另取茶堿對照品,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。 乙二胺 取本品約0.25g,精細(xì)稱定,加水25ml使溶解,加茜素磺酸鈉指示液8滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于3.005mg的C2H8N2。 【類別】平滑肌松弛藥、利尿藥。 【貯藏】遮光,密封保管。 【制劑】(1)氨茶堿片 (2)氨茶堿注射液 (3)氨茶堿氯化鈉注射液 (4)氨茶堿緩釋片