藥用級克林霉素磷酸酯原料藥CDE備案狀態(tài)A

藥用級克林霉素磷酸酯原料藥CDE備案狀態(tài)A

　　本品為 7-氯-6，7，8-三脫氧-6-（1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基）-1-硫代-L-蘇式-α-D-吡喃半乳辛糖甲苷-2-二氫磷酸酯。按無水物計(jì)算，含克林霉素（C18H33ClN2O5S）不得少于 77.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；有引濕性。

　　本品在水中易溶；在甲醇中微溶；在乙醇、丙酮中幾乎不溶。

　　比旋度  取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 10mg 的溶液，依法測定（通則 0621），比旋度為+115°至+130°。

　　【鑒別】（1）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則 0402）。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則 0512）測定。

　　供試品溶液  取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含克林霉素 0.3mg 的溶液。

　　對照品溶液  取克林霉素磷酸酯對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含克林霉素 0.3mg 的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液（1）  見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下對照品溶液（1）。

　　系統(tǒng)適用性溶液（2）  分別稱取克林霉素磷酸酯對照品與克林霉素對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每 1ml 中各約含 0.3mg 的混合溶液。

　　色譜條件  用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5μm 或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀 13.61g，加水 1000ml 使溶解，用 85%磷酸溶液調(diào)節(jié) pH 值至 2.5）-乙腈（80：20）為流動相；檢測波長為 210nm；進(jìn)樣體積 20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液（1）色譜圖中，雜質(zhì) A 峰（相對保留時間約為 0.97）與克林霉素磷酸酯峰之間的分離度應(yīng)不小于 1.0。系統(tǒng)適用性溶液（2）色譜圖中，克林霉素磷酸酯峰的保留時間約為 16 分鐘，克林霉素磷酸酯峰與克林霉素峰之間的分離度應(yīng)大于 6.0。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中 C18H33ClN2O5S 的含量。

　　【類別】抗生素類藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）克林霉素磷酸酯外用溶液  （2）克林霉素磷酸酯注射液  （3）克林霉素磷酸酯栓

藥用級克林霉素磷酸酯原料藥CDE備案狀態(tài)A