醫(yī)藥用級(jí)頭孢克洛原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證
本品為(6R,7R)-7-[(R)-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-3-氯-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按無(wú)水物計(jì)算,含頭孢克洛(按C15H14ClN3O4S計(jì))不得少于95.0%。
【性狀】本品為白色至微黃色粉末或結(jié)晶性粉末;微臭。本品在水中微溶,在甲醇、乙醇或二氯甲烷中幾乎不溶。
比旋度 取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),比旋度為+105°至+120°。
吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在264nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,吸收系數(shù)()為230~255。
【鑒別】(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)。
供試品溶液 取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。
對(duì)照品溶液 取頭孢克洛對(duì)照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。
混合溶液 取本品與頭孢克洛對(duì)照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含2mg的溶液。
色譜條件 釆用硅膠H薄層板[取硅膠H 2.5g,加0.1%羥甲基纖維素鈉溶液8ml,研磨均勻后鋪板(10cm×20cm),經(jīng)105℃活化1小時(shí),放入干燥器中備用],以新配制的0.1mol/L枸椽酸溶液-0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液-6.6%茚三酮的丙酮溶液(60∶40∶1.5)為展開劑。
系統(tǒng)適用性要求 混合溶液應(yīng)顯單一斑點(diǎn)。
測(cè)定法 吸取上述三種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開,晾干,于110℃加熱15分鐘。
結(jié)果判定 供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。
(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集720圖)一致。
以上(1)、(2)兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。
【含量測(cè)定】照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液 取本品適量(約相當(dāng)于頭孢克洛,按C15H14ClN3O4S計(jì)20mg),精密稱定,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻。
對(duì)照品溶液 取頭孢克洛對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢克洛(按C15H14ClN3O4S計(jì))0.2mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液 取頭孢克洛對(duì)照品與頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體對(duì)照品各適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的混合溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水溶解并稀釋至1000ml,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.4)-乙腈(92:8)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm;進(jìn)樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,頭孢克洛峰與頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體峰之間的分離度應(yīng)符合要求。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C15H14ClN3O4S的含量。
【類別】β-內(nèi)酰胺類抗生素,頭孢菌素類
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)頭孢克洛干混懸劑(2)頭孢克洛片(3)頭孢克洛膠囊(4)頭孢克洛顆粒
醫(yī)藥用級(jí)頭孢克洛原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證