藥用鹽酸賽庚啶原料CAS41354-29-4CDE備案
鹽酸賽庚啶
Yansuan Saigengding
Cyproheptadine Hydrochloride
本品為1-甲基-4-(5H-二苯并[a,d]環(huán)庚三烯-5-亞基)哌啶鹽酸鹽倍半水合物。按無(wú)水物計(jì)算,含C21H21N•HCl不得少于98.5%。
【性狀】本品為白色至微黃色的結(jié)晶性粉末;幾乎無(wú)臭。
【鑒別】(1)取本品適量,加無(wú)水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含16µg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測(cè)定,在286nm的波長(zhǎng)處有最大吸收,在264nm的波長(zhǎng)處有最小吸收;286nm波長(zhǎng)處的吸光度與264nm波長(zhǎng)處的吸光度的比值應(yīng)為1.6~1.8。
(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集404圖)一致。
(3)本品的飽和水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】酸度取本品1.00g,加水25ml,振搖,加甲基紅指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過(guò)0.15ml。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
供試品溶液取本品適量,加流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。
對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相A稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流動(dòng)相A稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液取雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品約2mg,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相A適量使溶解,加供試品溶液1ml,用流動(dòng)相A稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀緩沖液(取磷酸二氫鉀6.12g,加水900ml使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.5,用水稀釋至1000ml)-乙腈(6:4)作為流動(dòng)相A,以磷酸二氫鉀緩沖液-乙腈(4:6)作為流動(dòng)相B,按下表進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm;進(jìn)樣體積10µl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,雜質(zhì)Ⅰ峰與賽庚啶峰之間的分離度應(yīng)大于7.0。
測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍(0.15%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的5倍(0.5%),小于對(duì)照溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計(jì)。
水分取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分應(yīng)為7.0%~9.0%。
熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
【含量測(cè)定】取本品約0.3g,精密稱定,加無(wú)水甲酸10ml與醋酐40ml,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于32.39mg的C21H21N•HCl。
【類別】抗組胺藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】鹽酸賽庚啶片
藥用鹽酸賽庚啶原料CAS41354-29-4CDE備案