藥用級氨甲苯酸原料藥醫(yī)用藥典標準GMP認證

藥用級氨甲苯酸原料藥醫(yī)用藥典標準GMP認證

　　來源（分子式）與標準

　　本品為對氨甲J苯甲酸一水合物。按干燥品計算，含C8H9NO2不得少于98.0%。

　　性狀

　　本品為白色或類白色的鱗片狀結晶或結晶性粉末；無臭，味微苦。

　　本品在沸水中溶解，在水中略溶，在乙醇、氯仿、乙M或苯中幾乎不溶。

　　檢查

　　溶液的澄清度　取氨甲苯酸0.10g ，加水10ml，加熱使溶解，放冷后，溶液應澄清。

　　氯化物　取氨甲苯酸.25g ，加水25ml，加熱使溶解，放冷，依法檢查（附錄Ⅷ A），與標準氯化鈉溶液7.5ml 制成的對照液比較，不得更濃(0.030%) 。

　　有關物質取氨甲苯酸適量，精密稱定，加水溶解并制成每1ml 含4mg 的溶液，精密量 取適量，加流動相稀釋成每1ml 中含0.4mg 的溶液(1) ；取溶液(1) ，分別用流動相稀 釋成每1ml 含10μg 的溶液(2) 與每1ml 含4μg的溶液(3) 。照高效液相色譜法（附錄 Ⅴ D）試驗，用氨基鍵合硅膠為填充劑；乙睛－水(200ml水中加冰醋酸1 滴，加4.0 % 氫氧化鈉液調節(jié)pH值至7.40)(3:1)為流動相；檢測波長為230nm;理論板數應不低于1000 。取溶液(2)10μl注入液相色譜儀，調節(jié)檢測器靈敏度，使主成份色譜峰的峰高為滿標度的80%；再分別取溶液(1) 和溶液(3) 各10μl 進樣。記錄色譜圖至主成份峰保留時 間的2 倍。溶液(1) 的色譜圖中如有雜質峰，量取除溶劑峰外各雜質峰面積的和，不得 大于溶液(3) 的主峰面積。

　　干燥失重取氨甲苯酸約0.5g，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過11.0%（附錄Ⅷ L）。

　　熾灼殘渣取氨甲苯酸1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1 %。

　　重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十五。

　　鑒別

　　(1) 取氨甲苯酸的飽和水溶液2ml,加茚三酮試液5 滴，加熱，即顯藍紫色。

　　(2) 取氨甲苯酸，加水制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法（附錄Ⅳ A）測定，在227nm 的波長處有最大吸收。

　　(3) 氨甲苯酸的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集410 圖）一致。

　　含量測定

　　取氨甲苯酸0.3g，精密稱定，加水30ml，加熱使溶解，放冷，加甲醛溶液20ml與甲酚紅指示液1 ～2 滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯淡紫色 ，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml 的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于 15.12 mg的C8H9NO2

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