分析原理:
將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。脂肪酸甲酯的制備
1.液態(tài)油樣:
取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進(jìn)樣(0.2uL)分析。
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:
甲酯化
取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無(wú)水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級(jí))5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml,劇烈搖動(dòng),萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
儀器及材料:
1.氣相色譜氫焰檢測(cè)器(FID)
氣源: 氮?dú)猓瑲錃?,空氣?br> 2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
4.分析級(jí):,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水
5.10ml容量瓶
儀器的控制:
分析條件:柱 溫:190℃
氣 化:260℃
檢 測(cè):250℃
靈敏度:3
載 氣:0.1MP
進(jìn)樣量:0.2uL