什么是輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)?
輝光放電質(zhì)譜法(Glow Discharge Mass Spectrometry, GD-MS),利用輝光放電源作為離子源,與質(zhì)譜分析器聯(lián)接進(jìn)行質(zhì)譜測定的一種分析方法。
其主要特點包括:
直取樣品分析,無標(biāo)樣的半定量分析,靈敏度高,基體效應(yīng)較弱,檢出限可達(dá)ppb級…
主要應(yīng)用:
• 多元素分析掃描(Full Elements Survey-73 Elements);
• 材料純度分析(Purity Analysis);
• 材料多元素分布的縱向分析(Depth Profile);
• QA/QC
ElementGD Plus–結(jié)構(gòu)及原理
Element GD Plus GD-MS測試原理
輝光放電離子源中通入一定流速的惰性氣體(通常選用高純氬氣Ar),陰極和陽極之間施加一個電場。當(dāng)達(dá)到足夠高的電壓(700~1200V)時,惰性氣體被擊穿電離。電離產(chǎn)生的大量電子和正離子在電場作用下分別向相反方向加速,大量電子與氣體原子的碰撞過程輻射出特征的輝光在放電池中形成“負(fù)輝區(qū)”。正離子則撞擊陰極(樣品)表面通過動能傳遞使陰極發(fā)生濺射。由于濺射和電離過程是兩個獨立的步驟,因此相對靈敏度因子RSF幾乎在一個數(shù)量級內(nèi)。
Sputtering Process 濺射過程:
Ar+ ⇒ Sample+ e-
主要的IonizationMechanisms 離子化機制:
Electron Ionization 電子電離:
Sample+ e- ⇒ Sample+ + 2e-
Penning Ionization 彭寧離子化:
Sample + Ar∗ ⇒ Sample+ + Ar + e-
Element GD Plus GD-MS應(yīng)用實例
實例一 電解銅(始極片)的縱向元素分布評估
高純金屬(2N+ ~ 3N+)需要將原料依次提純加工,最終才能得到可供應(yīng)半導(dǎo)體行業(yè)的高純金屬靶材(4N5+ ~ 6N5+)。
以高純銅為例,通過提純加工電解銅,真空熔煉鑄錠,到最終的靶材級別銅。每個工藝步驟都需要對產(chǎn)品進(jìn)行關(guān)鍵的痕量元素進(jìn)行濃度檢測,并做純度評估。
Element GD Plus GD-MS可幫助生產(chǎn)型企業(yè)級用戶快速完成相應(yīng)的檢測需求。平均每個樣品僅需要10~20mins即可。真正意義上做到從生產(chǎn)原料到最終產(chǎn)品的全覆蓋痕量元素檢測(QA/QC) 。
電解銅(始極片),其厚度通常為0.Xmm(X00 μm),得益于Element GD Plus GD-MS所搭載的脈沖源(Pulsed mode),能夠?qū)崿F(xiàn)使用較小的濺射功率對此類較薄材料樣品進(jìn)行測試,常被應(yīng)用于薄膜及鍍層材料的GD-MS分析中。
為了能夠體現(xiàn)出在不同的工藝參數(shù)及配比下,Chip_1#與Chip_2#的樣品表面的雜質(zhì)元素的縱向分布情況 (如圖所示)。僅采用10 sec脈沖源預(yù)濺射(Pre-Sputtering),測試時間~18mins/sample,預(yù)計濺射深度~13.5 μm。
實例二 碳化硅涂層痕量元素的縱向分布評估
碳化硅的禁帶寬度大,擊穿場強,具有較好的耐壓特性,已被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體行業(yè),新能源車汽車以及能源行業(yè)。
碳化硅涂層,可提高器件的耐磨、耐高溫、耐腐蝕性能,延長器件的使用壽命。
為了分析評估器件樣品表面SiC涂層(X00 μm)的關(guān)鍵痕量元素的縱向分布情況(如下圖所示),使用Element GD Plus GD-MS的脈沖模式(Pulsed mode),對樣品表面濺射~60 mins,中分辨率下的基體信號強度(28Si)穩(wěn)定在~4.2E8cps,濺射深度~15 μm(專業(yè)儀器測得)。