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高純度固體無機樣品的快速痕量元素分析

來源:賽默飛世爾科技(中國)有限公司   2024年09月18日 17:33  
    什么是輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)?
 
  輝光放電質(zhì)譜法(Glow Discharge Mass Spectrometry, GD-MS),利用輝光放電源作為離子源,與質(zhì)譜分析器聯(lián)接進(jìn)行質(zhì)譜測定的一種分析方法。
 
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  其主要特點包括:
 
  直取樣品分析,無標(biāo)樣的半定量分析,靈敏度高,基體效應(yīng)較弱,檢出限可達(dá)ppb級…
 
  主要應(yīng)用:
 
   多元素分析掃描(Full Elements Survey-73 Elements);
 
  • 材料純度分析(Purity Analysis);
 
   材料多元素分布的縱向分析(Depth Profile);
 
   QA/QC
 
  ElementGD Plus–結(jié)構(gòu)及原理  
 
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  Element GD Plus GD-MS測試原理  
 
  輝光放電離子源中通入一定流速的惰性氣體(通常選用高純氬氣Ar),陰極和陽極之間施加一個電場。當(dāng)達(dá)到足夠高的電壓(700~1200V)時,惰性氣體被擊穿電離。電離產(chǎn)生的大量電子和正離子在電場作用下分別向相反方向加速,大量電子與氣體原子的碰撞過程輻射出特征的輝光在放電池中形成“負(fù)輝區(qū)”。正離子則撞擊陰極(樣品)表面通過動能傳遞使陰極發(fā)生濺射。由于濺射和電離過程是兩個獨立的步驟,因此相對靈敏度因子RSF幾乎在一個數(shù)量級內(nèi)。
 
  Sputtering Process 濺射過程:
 
  Ar+ ⇒ Sample+ e-
 
  主要的IonizationMechanisms 離子化機制:
 
  Electron Ionization 電子電離:
 
  Sample+ e- ⇒ Sample+ + 2e-
 
  Penning Ionization 彭寧離子化:
 
  Sample + Ar∗ ⇒ Sample+ + Ar + e-
 
 
  Element GD Plus GD-MS應(yīng)用實例  
 
   實例一  電解銅(始極片)的縱向元素分布評估
 
  高純金屬(2N+ ~ 3N+)需要將原料依次提純加工,最終才能得到可供應(yīng)半導(dǎo)體行業(yè)的高純金屬靶材(4N5+ ~ 6N5+)。
 
  以高純銅為例,通過提純加工電解銅,真空熔煉鑄錠,到最終的靶材級別銅。每個工藝步驟都需要對產(chǎn)品進(jìn)行關(guān)鍵的痕量元素進(jìn)行濃度檢測,并做純度評估。
 
  Element GD Plus GD-MS可幫助生產(chǎn)型企業(yè)級用戶快速完成相應(yīng)的檢測需求。平均每個樣品僅需要10~20mins即可。真正意義上做到從生產(chǎn)原料到最終產(chǎn)品的全覆蓋痕量元素檢測(QA/QC) 。
 
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  電解銅(始極片),其厚度通常為0.Xmm(X00 μm),得益于Element GD Plus GD-MS所搭載的脈沖源(Pulsed mode),能夠?qū)崿F(xiàn)使用較小的濺射功率對此類較薄材料樣品進(jìn)行測試,常被應(yīng)用于薄膜及鍍層材料的GD-MS分析中。
 
  為了能夠體現(xiàn)出在不同的工藝參數(shù)及配比下,Chip_1#與Chip_2#的樣品表面的雜質(zhì)元素的縱向分布情況 (如圖所示)。僅采用10 sec脈沖源預(yù)濺射(Pre-Sputtering),測試時間~18mins/sample,預(yù)計濺射深度~13.5 μm。
 
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   實例二  碳化硅涂層痕量元素的縱向分布評估
 
  碳化硅的禁帶寬度大,擊穿場強,具有較好的耐壓特性,已被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體行業(yè),新能源車汽車以及能源行業(yè)。
 
  碳化硅涂層,可提高器件的耐磨、耐高溫、耐腐蝕性能,延長器件的使用壽命。
 
  為了分析評估器件樣品表面SiC涂層(X00 μm)的關(guān)鍵痕量元素的縱向分布情況(如下圖所示),使用Element GD Plus GD-MS的脈沖模式(Pulsed mode,對樣品表面濺射~60 mins,中分辨率下的基體信號強度(28Si)穩(wěn)定在~4.2E8cps,濺射深度~15 μm(專業(yè)儀器測得)。
 
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