科研級間甲酚實驗申報研發(fā)小試

科研級間甲酚實驗申報研發(fā)小試

科研級間甲酚實驗申報研發(fā)小試

間甲酚
Jianjiafen
Metacresol
　　
　　本品為由合成法制得的3-酚。含C7H8O應(yīng)為98.0%～102.0%。
　　【性狀】本品為無色或微黃色液體；有刺激性臭味。
　　本品在乙醇或二氯甲烷中易溶，在水中略溶。
　　【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）。
　　【檢查】酸度  取本品1.5ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取25ml，加甲基紅指示液0.15ml，用聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯黃色，消耗聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）不得過0.50ml。
　　溶液的澄清度與顏色  取酸度檢查項下的供試品溶液，依法檢查（通則0901），溶液應(yīng)無色；如顯渾濁，與3號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃。
　　有關(guān)物質(zhì)  取本品適量，精密稱定，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含間甲酚5μg與50μg的溶液，搖勻，作為靈敏度溶液與自身對照溶液；另取甲苯適量，精密稱定，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含甲苯8.9μg的對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，取靈敏度溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，間甲酚峰信噪比應(yīng)不小于10;精密量取對照品溶液、自身對照溶液與供試品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，甲苯不得過0.089%；按自身對照法以間甲酚面積計算，鄰甲酚與對甲酚均不得過0.5%，單個雜質(zhì)不得過0.10%，總雜質(zhì)不得過1.0%。
　　不揮發(fā)物  取本品2.0g，置已恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥1小時，遺留殘渣不得過2mg（0.1%）。
　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  用以環(huán)糊精鍵合二甲聚硅氧烷為固定液（推薦AgilentCP-ChirasilDexCB）的毛細管柱，起始溫度為60℃，以每分鐘10℃的速率升至160℃，維持10分鐘，進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為250℃。取間甲酚、鄰甲酚與對甲酚對照品適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中各約含5mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各成分分離度應(yīng)符合要求。
　　內(nèi)標溶液的制備  取聚乙烯醇適量，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，即得。
　　測定法  取本品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，用內(nèi)標溶液定量稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取間甲酚對照品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用內(nèi)標溶液溶解并定量稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取對照品溶液與供試品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標法以峰面積計算，即得。
　　【類別】藥用輔料，抑菌劑、抗氧劑等。
　　【貯藏】遮光，密封保存。