科研級聚山梨酯80實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級聚山梨酯80實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級聚山梨酯80實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

　【性狀】本品為淡黃色至橙黃色的黏稠液體?！　”酒吩谒?、乙醇、甲醇或丙二醇中易溶，在礦物油中極微溶解?！　∠鄬γ芏取”酒返南鄬γ芏龋ㄍ▌t0601）為1.06～1.09。　　黏度　本品的運(yùn)動黏度（通則0633第一法），在25℃時(shí)（毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0～2.5mm）為350~550mm2/s。　　酸值　取本品10g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）50ml使溶解，附回流冷凝器煮沸10分鐘，放冷，加酚酞指示液5滴，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（通則0713）不得過2.0?！　×u值　本品的羥值（通則0713）為65～80?！　〉庵怠”酒返牡庵担ㄍ▌t0713）為18～24?！　∵^氧化值　本品的過氧化值（通則0713）不得過10?！　≡砘怠”酒返脑砘担ㄍ▌t0713）為45～55?！　　捐b別】（1）取本品的水溶液（l→20）5ml，加聚乙烯醇試液5ml，煮沸數(shù)分鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色渾濁?！　。?）取本品的水溶液（1→20），滴加溴試液，溴試液即褪色。　?。?）取本品6ml，加水4ml混勻，呈膠狀物?！　。?）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸鈷銨溶液（取硫氰酸銨17.4g與硝酸鈷2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混勻，再加三氯甲5ml，振搖混合，靜置后，三氯甲層顯藍(lán)色?！　　緳z查】酸堿度　取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.5。　　顏色  取本品10ml，與同體積的對照液（取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml，加水至10ml比較，不得更深?！　∫叶己投蚀肌∪”酒芳s4g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液1.0ml與內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為40℃，以每分鐘10℃的速率升溫至60℃，維持5分鐘后，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持30分鐘（根據(jù)樣品殘留情況可調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。精密量取靈敏度溶液1μl，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；另精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。 　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)　取本品約lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)對照品適量，精密稱定，用水制成每lml中約含20μg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品約lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml，密封，搖勻，作為對照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對照品溶液及二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（根據(jù)分離情況調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為150℃，氫火焰離子化檢測器溫度為250℃，頂空平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（靈敏度）溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，含二氧六環(huán)不得過0.001%?！　鼋Y(jié)試驗(yàn)　取本品，置玻璃容器內(nèi)，于5℃±2℃放置24小時(shí)，不得凍結(jié)?！　∷帧∪”酒罚账譁y定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過3.0%?！　胱茪?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.2%。　　重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。　　砷鹽　取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制溫度不超過120℃（必要時(shí)可添加硫酸，總量不超過10ml），小心逐滴加入濃過氧化氫溶液，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，冷卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（不得過0.0002%）?！　≈舅峤M成　取本品約0.1g，精密稱定，置50ml錐形瓶中，加2%聚乙烯醇甲醇溶液2ml，置65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加14%三氟化甲醇溶液2ml，再在水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次4ml，上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以聚乙二醇-20M為固定液的石英毛細(xì)管柱（0.32mm×30m，0.50μm）為色譜柱，起始溫度為90℃，以每分鐘20℃的速率升溫至160℃，維持1分鐘，再以每分鐘2℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進(jìn)樣口溫度為190℃；檢測器溫度為250℃。分別稱取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯與亞麻酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并制成每1ml中各約含1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按油酸甲酯峰計(jì)算不低于10000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算（峰面積小于0.05%的峰可忽略不計(jì)），含油酸應(yīng)不低于58.0%，含肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、亞油酸與亞麻酸分別不得過5.0%、16.0%、8.0%、6.0%、18.0%與4.0%?！　　绢悇e】藥用輔料，增溶劑、乳化劑和蛋白穩(wěn)定劑等?！　　举A藏】遮光，密封保存。