鹽酸小檗堿

性狀
本品為黃色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味極苦。
鑒別
（1）取本品約0.1g，加水10ml，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液4滴，放冷（必要時(shí)濾過），加丙酮8滴，即發(fā)生渾濁。
（2）取本品約5mg，加稀鹽酸2ml，攪拌，加漂粉少量，即顯櫻紅色。
（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（《藥品紅外光譜集》320圖）一致。
（4）取本品約0.1g，加水20ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過，濾液顯氯化物的鑒別（1）反應(yīng)（2010年版藥典二部附錄Ⅲ）。

檢查
有關(guān)物質(zhì)
取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸藥根堿對(duì)照品和鹽酸巴馬汀對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液，分別作為對(duì)照品溶液（1）和（2）;精密量取供試品溶液2ml和對(duì)照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；取對(duì)照品溶液（2）1ml，用供試品溶液稀釋至10ml，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄ⅤD）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8）－乙腈（75：25）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液10μl，注入液相色譜儀，巴馬汀峰與小檗堿峰間的分離度應(yīng)符合要求。另取對(duì)照溶液10μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使小檗堿色譜峰的峰高約為滿量程的25%。精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中，如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，均不得過1.0%；其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中小檗堿峰的峰面積（2.0%）。