液相色譜柱的保存
1.反相色譜柱每天實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng):
使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相,實(shí)驗(yàn)完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
2.長(zhǎng)期保存色譜柱:
如色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存,必須存于合適的溶劑下。對(duì)于反相柱可以?xún)?chǔ)存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以?xún)?chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以?xún)?chǔ)存于水(含防腐劑*或柳硫汞)中,并將購(gòu)買(mǎi)新色譜柱時(shí)附送的堵頭堵上。儲(chǔ)存的溫度是室溫。
色譜柱的保存方法
A.幾天之內(nèi)的短期放置,應(yīng)先用溶劑沖洗好色譜柱(如凝膠柱則用蒸餾水來(lái)沖洗) ,再把色譜柱的兩頭用密封螺絲密封好即可。
B.如果色譜柱長(zhǎng)期不用,應(yīng)使用色譜柱使用說(shuō)明書(shū)中所指明的溶劑來(lái)充滿(mǎn)色譜柱,再把色譜柱的兩頭用密封螺絲密封好即可。
C.色譜柱應(yīng)貯存在4℃-室溫下,如果放置于0℃以下的環(huán)境里,柱內(nèi)就會(huì)結(jié)冰,這也將導(dǎo)致柱效的降低。
D.注意溶劑的PH值,一般硅膠基質(zhì)的色譜柱控制在2~8范圍內(nèi)。
貼心提示:
①首先柱子必須清洗干凈后才能貯存,柱子不能貯存在水或水性溶劑中,否則會(huì)引起微生物的滋生。
②如果您使用的流動(dòng)相中含有鹽,請(qǐng)首先用高比例水沖洗(3%-5%有機(jī)相,1ml/min流速,沖洗30至40分鐘),然后再用純乙腈沖洗30分鐘
③一定要將色譜柱的兩端封嚴(yán), 以防止由于溶劑揮發(fā)而造成的柱填料干縮現(xiàn)象,引起柱子結(jié)構(gòu)的幾何學(xué)改變,這可導(dǎo)致柱效的嚴(yán)重降低。
不同的色譜柱,采用不同的流動(dòng)相保存的,反相色譜柱,就直接用甲醇。正相色譜柱就用正已烷了,如手性手色譜柱,不同的型號(hào),要根據(jù)柱子的要求進(jìn)行存放的。
如果長(zhǎng)時(shí)間不用的話(huà),是找個(gè)容器,用甲醇或乙腈把色譜柱浸泡起來(lái)。
1,反相色譜柱一般都用純乙腈飽和放置
2,正相色譜柱用正己烷飽和放置;
3,手性色譜柱一般用90HEX:10IPA,也有用90HEX:10EtOH的,針對(duì)柱子;
4,反相手性色譜柱用40ACN:60H2O飽和放置;
總之柱子要保存在溶劑中,不然柱子干了,基本就沒(méi)什么用了!