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固相萃?。⊿olid-Phase Extraction，簡稱SPE）是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。

　　用途及其應(yīng)用范圍

　　Supelco固相萃取（SPE）是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它建立在傳統(tǒng)的液-液萃?。↙LE） 基礎(chǔ)之上，結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、等特點。 SPE根據(jù)其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。 　　SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴（PAHs） 和多氯聯(lián)苯（PCBs）等有機物質(zhì)分析，水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素分析，臨床藥物分析等方面。 　　SPE裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。

　　固相萃取的簡要過程

　　1.一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;

　　2.吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑;

　　3.用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上;

　　4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。

　　Supelco SPE的優(yōu)點

　　● 防交叉污染、防霧化真空槽設(shè)計

　　● 可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置,批處理樣品

　　● SPE小柱質(zhì)量穩(wěn)定，樣品回收率高，精密度好

　　固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。

　　在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上（依靠吸附劑對溶劑的相對吸附）。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時，分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。

　　容量和選擇性

　　吸附劑的容量是在*條件下，單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力，也就是說，保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用：分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。

　　固相萃取的基本原理和方法

　　固相萃?。⊿PE） 技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。 　　SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量良溶劑洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。