奧沙利鉑|61825-94-3|腫瘤類藥物

【奧沙利鉑】產(chǎn)品名稱： 奧沙利鉑 
【奧沙利鉑】CAS： 61825-94-3 
【奧沙利鉑】天然/合成： 合成 
【奧沙利鉑】級(jí)別： 醫(yī)藥級(jí) 
【奧沙利鉑】含量： 99% 
【奧沙利鉑】外觀： 白色粉狀 
【奧沙利鉑】包裝： 1kg/鋁箔袋 可拆分 
【奧沙利鉑】行業(yè)： 醫(yī)藥原料 
【奧沙利鉑】下延產(chǎn)品： 抗癌藥 
【奧沙利鉑】運(yùn)用： 常用于轉(zhuǎn)移性結(jié)直腸癌治療，或輔助治療原發(fā)性腫瘤*切除后三期（Dukes C）結(jié)腸癌。 
【奧沙利鉑】用法用量： 成人用量：輔助治療時(shí)，奧沙利鉑*劑量為85 mg/m，靜脈滴注，每2周重復(fù)1次。共12個(gè)周期(6個(gè)月)。治療轉(zhuǎn)移性結(jié)直腸癌，奧沙利鉑的*劑量為85 mg/m，靜脈滴注，每2周重復(fù)1次。 

奧沙利鉑|61825-94-3|腫瘤類藥物

比旋度

取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液，依法測(cè)定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ E），比旋度為+74.5°至+78.0°。

 鑒別

（1）取本品20mg，加水5ml溶解，加硫脲少許，加熱，溶液即顯黃色。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間*。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（《藥品紅外光譜集》1209圖）*。

 檢查

1 酸度

取本品20mg，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（2010年版藥典二部附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為5.0～7.0。

2 溶液的澄清度與顏色

取本品20mg，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

3 草酸

取本品，精密稱定，加水適量，強(qiáng)烈振搖并短時(shí)超聲使溶解，用水稀釋制成每1ml中含2mg的溶液，作為供試品溶液（臨用新配）；另精密稱取草酸對(duì)照品14mg，置250ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（1）；精密量取對(duì)照品溶液（1） 5ml，置100ml量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（2）；取硝酸鈉12.5mg，置250ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密量取2ml與對(duì)照品溶液（1）25ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以緩沖液[取氫氧化四丁基銨溶液（320g→1000ml）10ml與磷酸二氫鉀1.36g，加水使溶解并稀釋至1000ml，搖勻，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.0）]－乙腈（80：20）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為205nm。取對(duì)照品溶液（2）與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，對(duì)照品溶液（2）的色譜圖中草酸峰的信噪比應(yīng)不小于20，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液的色譜圖中硝酸峰與草酸峰的分離度應(yīng)大于9.0。再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液（2）各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照品溶液（2）主峰保留時(shí)間*的雜質(zhì)峰，其峰面積不得大于對(duì)照品溶液（2）的主峰面積（0.1%）。

4 二水合二氨基環(huán)己烷鉑（雜質(zhì)Ⅰ）

取本品適量，精密稱定，加水適量，強(qiáng)烈振搖并短時(shí)超聲使溶解，放冷，用水稀釋制成每1ml中含奧沙利鉑2mg的溶液，作為供試品溶液（臨用新配）；另精密稱取雜質(zhì)Ⅰ二硝酸鹽對(duì)照品12.5mg，置250ml量瓶中，加甲醇63ml，超聲使溶解，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（1）;精密量取對(duì)照品溶液（1） 3ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（2）；取對(duì)照品溶液（1），用0.2mg/ml氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0，于70℃加熱4小時(shí)，放冷，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以庚烷磺酸鈉溶液（取庚烷磺酸鈉1g和磷酸二氫鉀1.36g，加水溶解，并稀釋至1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.05）－乙腈（80：20）為流動(dòng)相I檢測(cè)波長(zhǎng)為215nm;流速為每分鐘2ml；柱溫為40℃。取對(duì)照品溶液（2）與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。對(duì)照品溶液（2）的色譜圖中雜質(zhì)Ⅰ峰的信噪比不小于10，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液的色譜圖中二水合二氨基環(huán)己烷鉑二聚體（雜質(zhì)Ⅱ）峰（保留時(shí)間約為6.4分鐘）與雜質(zhì)Ⅰ峰（保留時(shí)間約為4.3分鐘）的分離度應(yīng)不得小于7.0。再精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液（2）各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至雜質(zhì)Ⅰ保留時(shí)間的2.5倍，供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照品溶液（2）主峰保留時(shí)間*的雜質(zhì)峰，峰面積不得大于對(duì)照品溶液（2）主峰面積的3.3倍（0.1%）。

5 雙羥基奧沙利鉑（雜質(zhì)Ⅲ）及其他雜質(zhì)

取本品，精密稱定，加水適量，強(qiáng)烈振搖并短時(shí)超聲使溶解，用水稀釋制成每1ml中含2mg的溶液，作為供試品溶液（臨用新配）；精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中含2μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液10μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的5%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中除草酸峰外，如有與含量測(cè)定項(xiàng)下的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液第二個(gè)主峰保留時(shí)間*的色譜峰（雜質(zhì)Ⅲ峰），其峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4.6倍（0.1%）；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（0.1%），其他雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（0.1%）。

6 左旋異構(gòu)體

取本品，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.6mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇定量稀釋制成每1ml中含奧沙利鉑1.2μg的溶液，作為對(duì)照溶液；另精密稱取奧沙利鉑左旋異構(gòu)體適量，加甲醇制成每1ml中含奧沙利鉑左旋異構(gòu)體1,2μg的溶液作為對(duì)照品溶液。取供試品溶液和對(duì)照品溶液等量混合，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（2010年版藥典二部附錄Ⅴ D）試驗(yàn)，用甲氨酸酯纖維素衍生化合物吸附硅膠為填充劑（CHIRALCELOC）（色譜柱規(guī)格：250mm×4.6mm，5μm）；以甲醇－乙醇（70：30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取系統(tǒng)適用性溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按奧沙利鉑峰計(jì)算不低于2000，奧沙利鉑峰與奧沙利鉑左旋異構(gòu)體峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。再精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液及對(duì)照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照品溶液主峰保留時(shí)間*的雜質(zhì)峰，其峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.1%）。

7 銀

取本品0.1g，精密稱定，置25ml量瓶中，用2%硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（如有必要，調(diào)整稀釋倍數(shù)至適宜濃度）；精密量取銀單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用2%硝酸溶液制成每1ml分別含銀1、2、3、4、5ng的溶液，作為系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)溶液。取上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液，照原子吸收分光光度法（2010年版藥典二部附錄Ⅳ D *法），使用原子吸收石墨爐在328.1nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算。本品含銀不得過0.0005%。

8 干燥失重

取本品約0.2g，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（2010年版藥典二部附錄Ⅷ L）。