制藥用溶劑甘油（供注射用）CP2020標(biāo)準(zhǔn)

制藥用溶劑甘油（供注射用）CP2020標(biāo)準(zhǔn)

甘油（供注射用）

Ganyou (Gongzhusheyong)

Glycerol (For Injection)

　　　　本品為1，2，3-丙三醇。按無水物計(jì)算，含C3H8O3不得少于98.0%。
　　【性狀】本品為無色、澄清的黏稠液體。
　　本品與水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在S氯甲烷中不溶。
　　相對密度    本品的相對密度（通則0601）為1.258～1.268。
　　折光率    本品的折光率（通則0622）應(yīng)為1.470～1.475。
　　【鑒別】本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集1268圖）一致。
　　【檢查】酸堿度    取本品25.0g，加水稀釋成50ml，混勻，加酚酞指示液0.5ml，溶液應(yīng)無色，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml，溶液應(yīng)顯粉紅色。
　　顏色    取本品50ml，置50ml納氏比色管中，與對照液（取比色用重鉻酸鉀溶液0.2ml，加水稀釋至50ml制成）比較，不得更深。
　　氯化物    取本品5.0g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.0006%）。
　　硫酸鹽    取本品10.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.002%）。
　　醛與還原性物質(zhì)    取本品1.0g，置50ml量瓶中，加水25ml溶解，加入10%鹽酸J基苯并噻唑酮腙溶液（用0.02mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0。臨用新制）2ml，靜置30分鐘。加新配制的0.5%三氯化鐵溶液5ml，搖勻，靜置5分鐘，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見分光光度法（通則0401），在655nm的波長處測定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液［每1ml含甲醛（CH20）5.0μg］2.0ml同法處理后的吸光度。
　　糖    取本品5.0g，加水5ml，混勻，加稀硫酸1ml，置水浴上加熱5分鐘，加不含碳酸鹽的2mol/L氫氧化鈉溶液（取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，密閉靜置數(shù)日后，取上清液5.6ml，加新沸放冷的水使成50ml，搖勻，即得）3ml，滴加硫酸銅試液1ml，混勻，應(yīng)為藍(lán)色澄清溶液，繼續(xù)在水浴上加熱5分鐘，溶液應(yīng)仍為藍(lán)色，無沉淀產(chǎn)生。
　　脂肪酸與脂類    取本品40.0g，加新沸放冷的水40ml，再精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）10ml，搖勻，煮沸5分鐘，放冷，加酚酞指示液數(shù)滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過2.0ml。
　　易炭化物    取本品8.0g，在振搖下逐滴加入硫酸5ml，過程中控制溫度不得超過20℃，靜置1小時后，如顯色，與同體積對照溶液（取比色用氯化鈷溶液0.2ml，比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深。
　　氯代化物    取本品5.0g，加水10ml和2mol/L氫氧化鈉溶液1ml，混勻，加鎳鋁合金50mg，置水浴上加熱10分鐘，冷卻至室溫后，濾過，用水20ml分次洗滌容器和濾渣，將濾液和洗液收集至50ml納氏比色管中，加硝酸0.5ml，混勻，再加入硝酸銀試液0.5ml，加水至刻度，搖勻。與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液15ml制成的對照液比較，不得更深（0.003%）。
　　有關(guān)物質(zhì)    取本品約10g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液。取二甘醇、乙二醇與1，2-丙二醇適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含二甘醇、乙二醇與1，2-丙二醇各0.5mg的溶液，精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液。另取二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇、正己醇與甘油適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含甘油400mg，二甘醇、乙二醇、1，2-丙二醇與正己醇各0.1mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521），用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱，程序升溫，起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃，色譜圖記錄時間至少為主峰保留時間的兩倍。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各組分色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣，二甘醇、乙二醇和1，2-丙二醇峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均不得大于5%。精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，供試品中含二甘醇、乙二醇均不得過0.025%；含1，2-丙二醇不得過0.1%；如有其他雜質(zhì)峰，扣除內(nèi)標(biāo)峰按面積歸一化法計(jì)算，單個未知雜質(zhì)不得過0.1%；雜質(zhì)總量（包含二甘醇、乙二醇和1，2-丙二醇）不得過0.5%。
　　水分    取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過2.0%。
　　熾灼殘?jiān)?/span>    取本品20.0g，加熱至自燃，停止加熱，待燃燒完畢，放冷，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^2mg。
　　銨鹽    取本品4.0g，加10%氫氧化鉀溶液5ml，混勻，在60℃放置5分鐘，不得發(fā)生氨臭。
　　鐵鹽    取本品20.0g，依法檢查（通則0807）與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.000 05%）。
　　鈣鹽    取本品2.5g，加水8ml，搖勻，加入草酸銨試液5～6滴，放置15分鐘，溶液應(yīng)澄清。
　　重金屬    取本品5.0g，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二。
　　砷鹽    取本品6.65g，加水23ml和鹽酸5ml混勻，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.000 03%）。
　　微生物限度    取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過103cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌。
　　細(xì)菌內(nèi)毒素    取本品，依法檢查（通則1143），每1g甘油（供注射用）中含細(xì)菌內(nèi)毒素的量應(yīng)小于10EU。
　　【含量測定】取本品0.20g，精密稱定，加水90ml，混勻，精密加入2.14%高碘酸鈉溶液50ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色，30秒內(nèi)不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于9.21mg的C3H8O3。
　　【類別】藥用輔料，溶劑和助懸劑等。
　　【貯藏】密封，在干燥處保存。