藥用級(jí)著色劑焦糖

藥用級(jí)著色劑焦糖

　　[8028-89-5]　　本品是以碳水化合物如蔗糖或葡萄糖等為主要原料，經(jīng)加熱處理制得?！　　拘誀睢勘酒窞榘底厣頎钜后w；微有特臭?！　”酒房膳c水混溶，在濃度小于55%（ml/ml）乙醇中溶解，與Y醚、S氯甲烷、丙酮、苯或正己烷不能混溶。　　相對(duì)密度  本品的相對(duì)密度（通則0601）不得小于1.30。　　【檢查】純度  取本品1ml，加水至20ml，加磷酸0.5ml，搖勻，應(yīng)不生成沉淀。　　吸光度  取本品適量，精密稱定，用水溶解并稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液，搖勻，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在610nm的波長處測定，吸光度不得過0.600?！　?-甲基咪唑  取本品10g，精密稱定，置聚丙烯燒杯中，加3mol/L氫氧化鈉溶液5.0ml，混勻，加色譜純硅藻土20g，攪拌至顏色均勻。將混合物全部轉(zhuǎn)移至具聚四氟乙烯旋塞的層析柱（250mm×25mm）中，填充均勻。用二氯甲烷洗滌聚丙烯燒杯，將洗液轉(zhuǎn)移至層析柱中，待二氯甲烷流至旋塞時(shí)關(guān)閉旋塞，靜置至少15分鐘。開啟旋塞，使二氯甲烷以每分鐘5ml的流量流出，收集洗脫液約300ml，移至水浴溫度為35℃的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)至干。精密量取水10ml置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀燒瓶中，溶解殘?jiān)⒊浞质幭礋?，作為供試品溶液；另?-甲基咪唑?qū)φ掌愤m量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成相應(yīng)濃度的對(duì)照品溶液（相應(yīng)濃度根據(jù)吸光度值與含量限度換算所得）。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀6.8g和庚烷磺酸鈉1g，加水900ml溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5，用水稀釋至1000ml）-甲醇（85∶15）為流動(dòng)相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按4-甲基咪唑峰計(jì)算不低于3000，4-甲基咪唑峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中的4-甲基咪唑的量。用吸光度項(xiàng)下測得吸光度值換算成吸光度為0.10時(shí)4-甲基咪唑的含量，不得過0.02%。　　氨氮  取本品5.0g，精密稱定，置500ml蒸餾瓶中，加氧化鎂2g與水200ml，加熱蒸餾，餾出液至加有2%硼酸溶液5ml中，并滴加混合指示液（0.2%溴甲酚綠乙醇溶液5份與0.2%甲基紅乙醇溶液1份混合）5滴，至接收液的總體積約100ml時(shí)，停止蒸餾，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液變?yōu)榛壹t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于1.7mg的NH3，用吸光度項(xiàng)下測得吸光度值換算成吸光度為0.10時(shí)氨氮的含量，不得過0.5%。　　二氧化硫  儀器裝置見下圖。A為容量為500ml的三頸圓底燒瓶，B為容量不小于100ml的分液漏斗，C為長度不小于200mm的冷凝管，D為試管。臨用前連接好裝置，并密封?！　　　y定法  取本品約25.0g，精密稱定，置圓底燒瓶（A）中，加水250ml，輕輕混勻。二氧化碳導(dǎo)氣管先保持在液面以上；加2mol/L鹽酸溶液80ml至分液漏斗（B）中，開啟分液漏斗旋塞，使2mol/L鹽酸溶液流入三頸圓底燒瓶中，至剩下約5ml時(shí)關(guān)閉旋塞以防止二氧化碳?xì)怏w逸出；開啟冷凝水，在收集試管（D）中加入3%過氧化氫溶液10ml；用電熱套加熱圓底燒瓶，直至溶液沸騰，立刻將通二氧化碳的導(dǎo)氣管插入到液面以下距離瓶底約2.5cm處，打開二氧化碳通氣閥，調(diào)節(jié)流速為每分鐘100ml±5ml，繼續(xù)加熱使沸騰2小時(shí)；在不中斷二氧化碳?xì)饬鞯那闆r下，移開收集管，將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，用少量水洗滌收集管，洗液合并至錐形瓶中，然后在水浴上加熱15分鐘，放冷，加溴酚藍(lán)指示液（取溴酚藍(lán)適量，用乙醇制成每1ml中含0.2mg的溶液）2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)紫色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于3.203mg的SO2，用吸光度項(xiàng)下測得吸光度值換算成吸光度為0.10時(shí)二氧化硫的含量，不得過0.1%?！　』曳?nbsp; 取本品3.0g，依法檢查（通則2302），遺留殘?jiān)坏眠^8.0%?！　°U鹽  取本品約0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5～10ml，混勻，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，浸泡過夜，置微波消解爐內(nèi)消解。消解全后，取消解罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，并用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%硝酸溶液定量稀釋制成每1ml中含鉛0～80ng的對(duì)照品溶液。取供試品溶液與對(duì)照品溶液，用2.0%磷酸二氫銨溶液作為基體改進(jìn)劑，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在283.3nm的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定（0.001%）?！　∩辂}  取本品2.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml和玻璃珠數(shù)粒，小火加熱使炭化，控制溫度不超過120℃（必要時(shí)可添加硫酸，總量不超過10ml），小心逐滴加入濃過氧化氫溶液，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液為無色或淡黃色，冷卻，加水10ml，加熱至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822第二法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。　　微生物限度  取本品，依法檢查（通則1106），每1g供試品中不得檢出大腸埃希菌。　　【類別】藥用輔料，著色劑?！　　举A藏】密閉保存。