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科研級焦糖實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

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產(chǎn)地 國產(chǎn) 級別 藥用級
科研級焦糖實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試
 本品是以碳水化合物如蔗糖或葡萄糖等為主要原料,經(jīng)加熱處理制得。
  【性狀】本品為暗棕色稠狀液體;微有特臭。

科研級焦糖實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級焦糖實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

測定法  取本品約25.0g,精密稱定,置圓底燒瓶(A)中,加水250ml,輕輕混勻。二氧化碳導(dǎo)氣管先保持在液面以上;加2mol/L鹽酸溶液80ml至分液漏斗(B)中,開啟分液漏斗旋塞,使2mol/L鹽酸溶液流入三頸圓底燒瓶中,至剩下約5ml時(shí)關(guān)閉旋塞以防止二氧化碳?xì)怏w逸出;開啟冷凝水,在收集試管(D)中加入3%過氧化氫溶液10ml;用電熱套加熱圓底燒瓶,直至溶液沸騰,立刻將通二氧化碳的導(dǎo)氣管插入到液面以下距離瓶底約2.5cm處,打開二氧化碳通氣閥,調(diào)節(jié)流速為每分鐘100ml±5ml,繼續(xù)加熱使沸騰2小時(shí);在不中斷二氧化碳?xì)饬鞯那闆r下,移開收集管,將內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,用少量水洗滌收集管,洗液合并至錐形瓶中,然后在水浴上加熱15分鐘,放冷,加溴酚藍(lán)指示液(取溴酚藍(lán)適量,用乙醇制成每1ml中含0.2mg的溶液)2滴,用聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)紫色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml聚乙烯醇滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于3.203mg的SO2,用吸光度項(xiàng)下測得吸光度值換算成吸光度為0.10時(shí)二氧化硫的含量,不得過0.1%。
  灰分  取本品3.0g,依法檢查(通則2302),遺留殘?jiān)坏眠^8.0%。
  鉛鹽  取本品約0.25g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5~10ml,混勻,蓋上內(nèi)蓋,旋緊外套,浸泡過夜,置微波消解爐內(nèi)消解。消解后,取消解罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干,用2%硝酸溶液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,并用2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備空白溶液;另取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸溶液定量稀釋制成每1ml中含鉛0~80ng的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液,用2.0%磷酸二氫銨溶液作為基體改進(jìn)劑,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在283.3nm的波長處分別測定,應(yīng)符合規(guī)定(0.001%)。
  砷鹽  取本品2.0g,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml和玻璃珠數(shù)粒,小火加熱使炭化,控制溫度不超過120℃(必要時(shí)可添加硫酸,總量不超過10ml),小心逐滴加入濃過氧化氫溶液,俟反應(yīng)停止,繼續(xù)加熱,并滴加濃過氧化氫溶液至溶液為無色或淡黃色,冷卻,加水10ml,加熱至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫,加鹽酸5ml與水適量,依法檢查(通則0822第二法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。

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