藥用級(jí)油酸山梨坦藥典輔料司盤80 返回列表頁

藥用級(jí)油酸山梨坦藥典輔料司盤80

藥用級(jí)油酸山梨坦藥典輔料司盤80

本品為山梨坦與油酸構(gòu)成酯的混合物，系山梨醇脫水，在堿性催化劑下，與油酸酯化而制得；或由山梨醇與油酸在180～280℃下直接酯化而制得。 

【性狀】 本品為淡黃色至黃色油狀液體，有細(xì)微異臭。 本品在水或丙二醇中不溶。 酸值 本品的酸值（通則0713）不大于8。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）為145~160（皂化時(shí)間1小時(shí)）， 羥值 本品的羥值（通則0713）為190~215。 碘值 本品的碘值（通則0713）為62~76。 過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）不大于10。 

【鑒別】 取本品約2g，置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g，混勻。加熱回流2小時(shí)，加水約100ml，趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發(fā)并不時(shí)參加水，繼續(xù)蒸發(fā)，直至無乙醇?xì)庀?，最后加熱水趁熱緩緩滴加硫酸溶液?→2）至石蕊試紙顯中性，記載所耗費(fèi)的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述耗費(fèi)體積的10%），靜置使下層液體廓清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液用10%氫氧化鉀溶液調(diào)理pH值至7.0，水浴蒸發(fā)至干，殘?jiān)ㄈ缬斜匾?，將殘?jiān)兴椋┘訜o水乙醇150ml，用玻棒攪拌，置水浴中煮沸3分鐘，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過，溶液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液；另分別取異山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）實(shí)驗(yàn)，汲取上述兩種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同—硅膠G薄層板上，以丙酮-冰醋酸（50：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴硫酸溶液（1→2）至恰恰潮濕，立刻于200℃加熱至斑點(diǎn)明晰，冷卻，立刻檢視，供試品溶液所顯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液斑點(diǎn)相同。 

【檢查】 脂肪酸組成 取本品0.1g，置25ml錐形瓶中，參加0.5mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液2ml，振搖至溶解，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加14%的三化甲醇溶液2ml，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加正庚烷4ml，加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖15秒，加飽和氯化鈉溶液至瓶頸部，混勻，靜置分層，取上層液2ml，用水洗濯三次，每次2ml，取上層液經(jīng)無水硫酸鈉枯燥，作為供試品溶液；分別精細(xì)稱取下列各脂肪酸甲酯對(duì)照品適量，用正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含肉豆蔻酸甲酯0.5mg、棕櫚酸甲酯1.0mg、棕櫚油酸甲酯0.5mg、硬脂酸甲酯0.5mg、油酸甲酯6.0mg、亞油酸甲酯1.0mg、亞麻酸甲酯0.5mg的混合對(duì)照品溶液（1），取1.0ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為混合對(duì)照品溶液（2）。照氣相色譜法（通則0521）實(shí)驗(yàn)，以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，初始溫度170℃，以每分鐘2℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度250℃，檢測器溫度250℃，取混合對(duì)照品溶液（1）、（2）各1μl，分別注入氣相色譜儀，記載色譜圖，混合對(duì)照品溶液（1）中各組分脂肪酸甲酯峰的別離度不小于1.8，理論板數(shù)按油酸甲酯峰計(jì)算不低于30000，混合對(duì)照品溶液（2）中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比應(yīng)大于5。取供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀，按峰面積歸一化法計(jì)算，含肉豆蔻酸不大于5.0%，棕櫚酸不大于16.0%，棕櫚油酸不大于8.0%，硬脂酸不大于6.0%，油酸為65.0%～88.0%，亞油酸不大于18.0%，亞麻酸不大于4.0%，其他脂肪酸不大于4.0%， 水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.5%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 

【類別】 藥用輔料，乳化劑和消泡劑等。

 【貯藏】 密封，在枯燥處保管。