吐溫60 化學(xué)試劑 聚山梨酯分析純 返回列表頁

吐溫60 化學(xué)試劑 聚山梨酯分析純

吐溫60 化學(xué)試劑 聚山梨酯分析純

本品系硬脂山梨坦和環(huán)氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20 硬脂山梨坦。      【性狀】本品為乳白色至黃色的黏稠液體或凍膏狀物； 微有特臭。      本品在溫水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在液體石 蠟中微溶。      相對密度    本品的相對密度（通則0601）在25℃為1.06～1.09。      黏度    本品的運動黏度（通則0633第一法），在30℃時 （毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0mm或適合的毛細(xì)管內(nèi)徑）為300～450mm2/s.      酸值    取本品約10g，精密稱定，置250ml錐形瓶中， 加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）50ml使溶解，加熱回流 10分鐘，放冷，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液 （0.1mol/L）滴定，酸值（通則0713）不得過2.0。      皂化值    本品的皂化值（通則0713）為45～55。      羥值    本品的羥值（通則0713）為81～96。      過氧化值     本品的過氧化值（通則0713）不得過10。      【鑒別】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸數(shù)分鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色 渾濁。      （2）取本品的水溶液（1→ 20） 2ml，滴加溴試液0.5ml， 溴試液不褪色。      （3）取本品6ml，加水4ml混勻，呈膠狀物。      （4）取本品的水溶液（l→20）10ml，加硫氰酸鈷銨溶液 （取硫氰酸銨17.4g與硝酸鈷2.8g，加水溶解成100ml）5ml， 混勻，再加三甲烷5ml，振搖混合，靜置后，三甲烷層 顯藍(lán)色。      【檢查】酸堿度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.5。      顏色取本品10ml，與同體積的對照液（取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml，加水至10ml）比較，不得更深。      乙二醇和二甘醇取本品約4g，精密稱定，置100ml 量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用丙酮制 成每1ml中約含4mg的溶液）1ml，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇各約40mg，精 密稱定，置同一 100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻， 精密量取10ml置另一100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 1ml，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相 色譜法（通則0521）試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（柱長為30m，內(nèi)徑為0.53mm，膜厚度1.0μm），起始溫度為40℃，以每分鐘10℃的速率升溫至60℃，維持5 分鐘后，以每分鐘10℃的速率升溫至170℃，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃，維持60分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào) 整）。進(jìn)樣口溫度為270℃，檢測器溫度290℃。取對照品溶 液作為系統(tǒng)適用性試驗溶液，各峰之間的分離度均不得小于 2.0，各峰的拖尾因子均應(yīng)符合規(guī)定。量取供試品溶液與對 照品溶液各hl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面 積計算，乙二醇和二甘醇均不得過0.01 %。      環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)    取本品約lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加超純水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶 液；精密量取環(huán)氧乙烷對照品貯備溶液適量，置量瓶中，加經(jīng)處理的聚乙二醇400（在60℃，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6 小時，除去揮發(fā)成分）溶解并稀釋制成每1ml中約含lμg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)適量，精密稱定，用水制成每1ml中約含10μg的溶液，作為二氧六環(huán) 對照品溶液。取本品約lg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml，密封，搖勻。作為對照品溶液。量取環(huán)氧乙烷對照品溶液 0.5ml置頂空瓶中加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.5ml，密封，搖勻。作為系統(tǒng)適用性試 驗溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以聚二甲基硅氧烷 為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的 速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可根據(jù)具體情況調(diào)整）。進(jìn)樣口溫度為150℃，檢測 器溫度為250℃。頂空平衡溫度為70℃，平衡時間45分鐘， 取系統(tǒng)適用性試驗溶液頂空進(jìn)樣，流速為每分鐘2.5ml，分流比1：20。調(diào)整儀器靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高 為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0， 二氧六環(huán)峰高至少應(yīng)為基線噪音的5倍以上。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷 峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相 對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過10%。按標(biāo)準(zhǔn)加入法計算，含環(huán)氧乙烷 不得過0.0001%，含二氧六環(huán)不得過0.001%。      水分    取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測 定，含水分不得過3.0%。      熾灼殘渣    取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留 殘渣不得過0.25%。      重金屬    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。      砷鹽    取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小 火消化使炭化，控制溫度不超過120℃（必要時可添加硫酸， 總量不超過10ml），小心逐滴加入濃過氧化氫溶液，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，冷 卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫，加鹽酸 5ml與水適量，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定 （不得過 0.0002%）。      脂肪酸組成    取本品約0.1g，置50ml錐形瓶中，加2%氫氧化鈉甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加14%三化甲醇溶液2ml，再在水浴中加熱 回流30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次4ml，上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以聚乙二醇-20M為固定液的石英毛細(xì)管柱 （0.32mmX30m，膜厚度0.5μm）為色譜柱，起始溫度為 90℃，以每分鐘20℃的速率升溫至160℃，維持1分鐘，再以每分鐘2℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進(jìn)樣口溫 度為190℃；檢測器溫度為250℃。分別稱取硬脂酸甲酯和棕櫚酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并制成每1ml中各約含1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論 板數(shù)按硬脂酸甲酯峰計算不低于10 000，硬脂酸甲酯峰與棕 櫚酸甲酯峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算，含硬脂酸應(yīng) 為40.0%～60.0%，硬脂酸和棕櫚酸之和不得少于90.0%。      【類別】藥用輔料，增溶劑和乳化劑等。      【貯藏】遮光，密封保存。