醫(yī)藥級(jí)維生素B1原料藥VB1 國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào) 返回列表頁

醫(yī)藥級(jí)維生素B1原料藥VB1 國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)

醫(yī)藥級(jí)維生素B1原料藥VB1 國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)

本品為氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基]-5-（2-羥基乙基）噻唑鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C₁₂H₁₇ClN₄OS·HC1不得少于99.0%。
   【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空氣中迅即吸收約4%的水分。
   本品在水中易溶，在乙醇中微溶。
   吸收系數(shù)  取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml約含12.5μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則 0401），在246nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（）為406～436。
   【鑒別】（1）取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2分鐘，放置使分層，上面的醇層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出。
   （2）取本品適量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃干燥2小時(shí)測(cè)定。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 1205圖）一致。
   （3）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則 0301）。
   【檢查】酸度  取本品0.50g，加水20ml溶解后，依法測(cè)定（通則 0631），pH值應(yīng)為2.8～3.3。
   溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與對(duì)照液（取比色用重鉻酸鉀液0.1ml，加水適量使成10ml）比較，不得更深。
   硫酸鹽  取本品2.0g，依法檢查（通則 0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01%）。
   硝酸鹽  取本品1.0g，加水溶解并稀釋至100ml，取1.0ml，加水4.0ml與10%氯化鈉溶液0.5ml，搖勻，精密加稀靛胭脂試液[取靛胭脂試液，加等量的水稀釋。臨用前，量取本液1.0ml，用水稀釋至50ml，照紫外-可見分光光度法（通則 0401），在610nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度應(yīng)為0.3～0.4]1ml，搖勻，沿管壁緩緩加硫酸5.0ml，立即緩緩振搖1分鐘，放置10分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉀溶液（精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉀81.5mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 每1ml相當(dāng)于50μg的N0₃）0.50ml用同法制成的對(duì)照液比較，不得更淺（0.25%）。
   有關(guān)物質(zhì)  取本品，精密稱定，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（通則 0512）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸鈉溶液（含1%三乙胺，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.5）（9：9：82）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，理論板數(shù)按維生素B1峰計(jì)算不低于2000，維生素B1峰與相鄰峰的分離度均應(yīng)符合要求。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。
   干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則 0831）。
   熾灼殘?jiān)? 不得過0.1%（通則 0841）。
   鐵鹽  取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則 0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.002%）。
   重金屬  取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法檢查（通則 0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。
   總氯量  取本品約0.2g，精密稱定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml與溴酚藍(lán)指示液8～10滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)紫色。每1ml硝酸銀滴定液 （0.1mol/L）相當(dāng)于3.54mg的氯（Cl）。按干燥品計(jì)算，含總氯量應(yīng)為20.6%～21.2%。
   【含量測(cè)定】取本品約0.12g，精密稱定，加冰醋酸20ml微熱使溶解，放冷，加醋酐30ml，照電位滴定法（通則 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于16.86mg 的C₁₂H₁₇ClN₄OS·HC1。
   【類別】維生素類藥。
   【貯藏】遮光，密封保存。
   【制劑】（1）維生素B₁片（2）維生素B₁注射液