王伊
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醫(yī)用煙酸原料維生素類cp2020藥典標準現(xiàn)貨
【鑒別】(1)取本品約4mg,加2,4-二硝基氯苯8mg,研勻,置試管中,緩緩加熱熔化后,再加熱數(shù)秒鐘,放冷,加乙醇制氫氧化鉀試液3ml,即顯紫紅色。
?。?)取本品約50mg,加水20ml溶解后,滴加0.4%氫氧化鈉溶液至遇石蕊試紙顯中性反應,加硫酸銅試液3ml,即緩緩析出淡藍色沉淀。
?。?)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在262nm的波長處有最大吸收,在237nm的波長處有最小吸收;237nm波長處的吸光度與262nm波長處的吸光度的比值應為0.35~0.39。
?。?)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集422圖)一致。
【檢查】溶液的顏色取本品1.0g,加氫氧化鈉試液10ml溶解后,如顯色,與同體積的對照液(取比色用氯化鈷液1.5ml、比色用重鉻酸鉀液17ml與比色用硫酸銅液1.5ml,用水稀釋至1000ml比較,不得更深。
氯化物取本品0.25g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。
硫酸鹽取本品0.50g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。
干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。
重金屬取本品1.0g,加稀鹽酸1.5ml與水使成25ml,緩緩加溫使溶解,放冷,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。
【含量測定】取本品約0.3g,精密稱定,加新沸過的冷水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.31mg的C6H5NO2。
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