醫(yī)用煙酰胺原料GMP現(xiàn)貨CP20藥典標準 返回列表頁

醫(yī)用煙酰胺原料GMP現(xiàn)貨CP20藥典標準

　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加氫氧化鈉試液5ml，緩緩加熱，產(chǎn)生的氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍（與煙酸的區(qū)別）。繼續(xù)加熱至氨臭除去，放冷，加酚酞指示液1～2滴，用稀硫酸中和，加硫酸銅試液2ml，即緩緩析出淡藍色的沉淀。

　　（2）取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在261nm的波長處有最大吸收，在245nm的波長處有最小吸收，245nm波長處的吸光度與261nm波長處的吸光度的比值應為0.63～0.67。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集421圖）一致。

　　【檢查】酸堿度取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值為5.5～7.5。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色。

　　易炭化物取本品0.20g，依法檢查（通則0842），與對照溶液（取比色用氯化鈷液1.0ml、比色用重鉻酸鉀液2.5ml、比色用硫酸銅液1.0ml，用水稀釋至50ml）5.0ml比較，不得更深。

　　有關物質照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液。

　　對照溶液（1）精密量取供試品溶液適量，用乙醇定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　對照溶液（2）精密量取供試品溶液適量，用乙醇定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　對照品溶液取煙酸對照品適量，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取煙酸對照品與煙酰胺適量，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含煙酸0.2mg與煙酰胺1mg的混合溶液。

　　色譜條件采用硅膠GF254薄層板，以-無水乙醇-水（48:45:4）為展開劑。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液應顯示兩個清晰分離的斑點；對照溶液（2）應顯示一個清晰可見的斑點。

　　測定法吸取上述5種溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，取岀，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　限度供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深（0.5%）；如顯其他雜質斑點，與對照溶液（1）的主斑點比較，不得更深。

　　干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，減壓干燥18小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。

　　重金屬取本品1.0g，加水10ml溶解后，加1mol/L鹽酸溶液6ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

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