藥用磺胺嘧啶銀原料國藥準(zhǔn)字號(hào)含量99 返回列表頁

藥用磺胺嘧啶銀原料國藥準(zhǔn)字號(hào)含量99

　　【鑒別】（1）取本品約0.5g,加硝酸5ml使溶解，再加水與氯化鈉的飽和溶液各20ml,搖勻，濾過，濾液用10%氫氧化鈉溶液中和至對(duì)酚酞指示液顯淺紅色，加稀醋酸2ml,即析出白色沉淀；濾過，沉淀用水洗凈，在105℃干燥1小時(shí)，照磺胺嘍暄項(xiàng)下的鑒別（1）、（3）項(xiàng)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。

　　（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集572圖）一致。

　?。?）取本品約0.1g,加硝酸2ml使溶解，再加水20ml,溶液顯銀鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度取本品1.0g,加水50ml,加熱至70℃,5分鐘后，立即放冷，濾過，取濾液，依法測(cè)定（通則0631）,pH值應(yīng)為5.5～7.0。

　　硝酸鹽照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品約2g,精密稱定，置燒杯中，加水30.0ml,振搖20分鐘，用無硝酸鹽的濾器濾過，取續(xù)濾液3.0ml,置具塞試管中。

　　對(duì)照溶液精密量取硝酸鹽對(duì)照溶液（取硝酸鉀0.326g,加水溶解并稀釋至1000ml,搖勻，即得。每1ml約含200μgNO3）1ml,置具塞試管中，加水2.0ml,搖勻。

　　空白溶液取水3.0ml置一空白具塞試管中。

　　測(cè)定法將上述三個(gè)試管置冰浴中，各緩慢加入變色酸溶液（取變色酸50mg,在冰浴中加硫酸100ml溶解并冷卻）

　　7.0ml,在冰浴中放置3分鐘，并時(shí)時(shí)振搖成旋渦狀。將試管從冰浴中取出，放置30分鐘。在408nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度。

　　限度供試品溶液的吸光度不得大于對(duì)照溶液的吸光度（0.1%）。

　　有關(guān)物質(zhì)照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。避光操作。

　　供試品溶液取供試品約50mg,置10ml量瓶中，加氨水

　　3.0ml使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中，用甲醇-氨水（4∶1）稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件采用硅膠GF254薄層板，以-甲醇-氨水（7∶4∶1）為展開劑。

　　測(cè)定法吸取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

　　限度供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。

　　干燥失重取本品1.0g,在80℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　【含量測(cè)定】取本品約0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，加硝酸8ml溶解后，加水50ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于35.71mg的C10H9AgN4O2S。

　　【類別】磺胺類抗菌藥。

藥用磺胺嘧啶銀原料國藥準(zhǔn)字號(hào)含量99