醫(yī)用級(jí)甲硝唑原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMPcp2020藥典 返回列表頁(yè)

醫(yī)用級(jí)甲硝唑原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMPcp2020藥典

　　【鑒別】（1）取本品約10mg，加氫氧化鈉試液2ml微溫，即得紫紅色溶液；滴加稀鹽酸使成酸性即變成黃色，再滴加過(guò)量氫氧化鈉試液則變成橙紅色。

　?。?）取本品約0.1g，加硫酸溶液（3→100）4ml，應(yīng)能溶解；加試液10ml，放置后即生成黃色沉淀。

　?。?）取吸收系數(shù)項(xiàng)下的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在277nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在241nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集112圖）一致。

　　【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。避光操作。

　　供試品溶液取本品約100mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品約20mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照溶液分別精密量取供試品溶液2ml與對(duì)照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　靈敏度溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（20:80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求對(duì)照溶液色譜圖中，理論板數(shù)按甲硝唑峰計(jì)算不低于2000，甲硝唑峰與雜質(zhì)Ⅰ峰之間的分離度應(yīng)大于2.0。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰高的信噪比應(yīng)不低于10。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照溶液中雜質(zhì)Ⅰ峰保留時(shí)間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對(duì)照溶液中甲硝唑峰面積的0.5倍（0.1%）；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中甲硝唑峰面積（0.2%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(jì)。

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