藥用級(jí)苯甲酸500g有質(zhì)檢單

藥用級(jí)苯甲酸500g有質(zhì)檢單

藥用級(jí)苯甲酸500g有質(zhì)檢單

【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色  取本品5.0g，用乙醇溶解并稀釋至100ml，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色。
　　鹵化物和鹵素  取本品6.7g，精密稱定，置100ml量瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液40ml與乙醇50ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液10ml，加2mol/L氫氧化鈉溶液7.5ml與鎳鋁合金0.125g，置水浴上加熱10分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液置25ml量瓶中，濾渣用乙醇洗滌3次，每次2ml，洗液并入濾液中，用水稀釋至刻度，作為溶液A。同法制備空白溶液作為溶液B。取溶液A、溶液B、標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液（精密量取0.132%氯化鈉溶液1ml置100ml量瓶，用水稀釋至刻度，臨用新制）和水各10ml，分別置25ml量瓶中，各加硫酸鐵銨溶液（取硫酸鐵銨30g，加硝酸40ml，振搖，用水稀釋至100ml，濾過(guò)，即得。本液應(yīng)避光保存）5ml，搖勻，滴加硝酸2ml（邊加邊振搖），再加溶液（取0.3g，加無(wú)水乙醇使溶解成100ml，即得。本液配制后在7日內(nèi)使用）5ml，振搖，用水稀釋至刻度，在20℃水浴中放置15分鐘。照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在460nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定溶液A（以溶液B為空白）和標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液（以水為空白）的吸光度，溶液A的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)氯化物溶液的吸光度（0.03%）。
　　易氧化物  取水100ml，加硫酸1.5ml，煮沸后，滴加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）適量，至顯出的粉紅色持續(xù)30秒不消失，趁熱加本品1.0g，溶解后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.25ml，應(yīng)顯粉紅色，并在15秒內(nèi)不消失。
　　易炭化物  取本品0.5g，加硫酸5ml振搖，放置5分鐘，與黃色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。
　　熾灼殘?jiān)? 不得過(guò)0.1%（通則0841）。