醫(yī)藥級(jí)醋酸曲安奈德原料藥CDE備案A

醫(yī)藥級(jí)醋酸曲安奈德原料藥CDE備案A

　　本品為16α,17-[（l-甲基亞乙基）雙（氧）］-11β,21-二羥基-9-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。按干燥品計(jì)算，含C26H33FO7應(yīng)為97.0%~102.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

　　比旋度 取本品，精密稱定，加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+92°至+98°。

　　【鑒別】（1） 取本品約10mg，加甲醇1ml，微溫溶解后，加堿性酒石酸銅試液2ml，混勻，置水浴中加熱，即生成磚紅色沉淀。

　?。?） 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?） 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集547圖）一致。

　?。?） 本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】氟 取本品，照氟檢查法（通則0805）測(cè)定，含氟量應(yīng)為3.6%~4.4%。

　　有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液 取本品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照溶液 取曲安奈德對(duì)照品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇30ml振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與供試品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（60:40）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求 對(duì)照溶液色譜圖中，出峰順序?yàn)榍材蔚?、醋酸曲安奈德，曲安奈德峰與醋酸曲安奈德峰之間的分離度應(yīng)大于10.0。

　　測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度 供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照溶液中曲安奈德峰保留時(shí)間一致的雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)1.0%，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中醋酸曲安奈德峰面積（1.0%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中醋酸曲安奈德峰面積的1.5倍（1.5%），小于對(duì)照溶液醋酸曲安奈德峰面積0.01倍（0.01%）的色譜峰忽略不計(jì)。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)?不得過(guò)0.1%（通則0841）。

　　硒 取本品0.10g，依法檢查（通則0804），應(yīng)符合規(guī)定（0.005%）。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液 取醋酸曲安奈德對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求 見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）醋酸曲安奈德乳膏（2）醋酸曲安奈德注射液

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