藥用輔料維生素E 有質(zhì)檢單

藥用輔料維生素E  有質(zhì)檢單

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本品為合成型或天然型維生素E；合成型為（±）－2，5，7，8-四甲基－2－（4，8，12－三甲基十三烷基）－6－苯并二氫吡喃醇醋酸酯或dl-α-生育酚醋酸酯，天然型為（+）-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氫吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯。含C31H52O3應(yīng)為96.0%~102.0%?！　　拘誀睢俊”酒窞槲ⅫS色至黃色或黃綠色澄清的黏稠液體；幾乎無臭；遇光色漸變深。天然型放置會固化，25℃左右熔化?！　”酒吩跓o水乙醇、丙酮、乙或植物油中易溶，在水中不溶?！　”刃取”芄獠僮鳌Ｈ”酒芳s0.4g，精密稱定，置150ml具塞圓底燒瓶中，加無水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（l→7）20ml，置水浴上回流3小時，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量轉(zhuǎn)移至200ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。精密量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用乙提取2次（75ml，25ml），合并乙液，加鐵氰化 氧化鈉溶液[取鐵氰化50g，加氫氧化鈉溶液（1→125）溶解并稀釋至500ml]50ml，振搖3分鐘；取乙層，用水洗滌4次，每次50ml，棄去洗滌液，乙液經(jīng)無水硫酸脫水后，置水浴上減壓或在氮氣流下蒸干至7～8ml時，停止加熱，繼續(xù)揮干乙，殘渣立即加異辛烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，用異辛烷稀釋至刻度，搖勻，依法測定（通則0621），比旋度（按d－α－生育酚計，即測得結(jié)果除以換算系數(shù)0.911）不得低于+24°（天然型）。　　折光率　本品的折光率（通則0622）為1.494～1.499?！　∥障禂?shù)　取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，照紫外－可見分光光度法（通則0401），在284nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為41.0～45.0。　　【鑒別】?。?）取本品約30mg，加無水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15分鐘，溶液顯橙紅色?！　。?）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致?！　。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集1206圖）一致?！　　緳z查】　酸度　取乙醇與乙各15ml，置錐形瓶中，加酚指示液0.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至微顯粉紅色，加本品1.0g，溶解后，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過0.5ml?！　∩樱ㄌ烊恍停∪”酒?.10g，加無水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）不得過1.0ml。　　有關(guān)物質(zhì)（合成型）　照氣相色譜法（通則0521）測定。　　供試品溶液　取本品，用正己烷稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。　　對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用正己烷定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液。　　系統(tǒng)適用性溶液　取維生素E與正三十二烷各適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含維生素E2mg與正三十二烷1mg的混合溶液?！　∩V條件　用硅酮（OV-17）為固定液，涂布濃度為2%的填充柱，或用100 二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；柱溫為265℃；進樣體積1μl。　　系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按維生素E峰計算不低于500（填充柱）或5000（毛細管柱），維生素E峰與正三十二烷峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定?！　y定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍?！　∠薅取」┰嚻啡芤荷V圖中如有雜質(zhì)峰，α-生育酚（雜質(zhì)I）（相對保留時間約為0.87）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（2.5%）?！　埩羧軇≌諝埩羧軇y定法（通則0861第 法）測定?！　」┰嚻啡芤骸∪”酒愤m量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液?！　φ掌啡芤骸∪≌和檫m量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液?！　∩V條件　以5%苯基甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液），起始柱溫為50℃，維持8分鐘，然后以每分鐘45℃的速率升溫至260℃，維持15分鐘?！　y定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖?！　∠薅取≌和榈臍埩袅繎?yīng)符合規(guī)定（天然型）?！　　竞繙y定】　照氣相色譜法（通則0521）測定。　　內(nèi)標溶液　取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液?！　」┰嚻啡芤骸∪”酒芳s20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加內(nèi)標溶液10ml，密塞，振搖使溶解?！　φ掌啡芤骸∪【S生素E對照品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加內(nèi)標溶液10ml，密塞，振搖使溶解?！　∩V條件　見有關(guān)物質(zhì)項下。進樣體積1～3μl?！　∠到y(tǒng)適用性溶液與系統(tǒng)適用性要求　見有關(guān)物質(zhì)項下。　　測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積計算?！　　绢悇e】　維生素類藥。　　【貯藏】　避光，密封保存?！　　局苿俊。?）維生素E片?。?）維生素E軟膠囊?。?）維生素E注射液　（4）維生素E粉