藥用級(jí)萘普生化學(xué)原料藥解熱鎮(zhèn)痛藥
藥用級(jí)萘普生化學(xué)原料藥解熱鎮(zhèn)痛藥
本品為( + )-(S)-α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸。按枯燥品計(jì)算,含C14H14O3不得少于98.5%。 【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭或簡直無臭。 本品在甲醇、乙醇或三甲烷中溶解,在乙中略溶,在水中簡直不溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為153~158℃。 比旋度 取本品,精細(xì)稱定,加三甲烷溶解并定量稀釋 制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋 度為+ 63.0°至 + 68.5°。 【鑒別】(1)取本品,加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在262nm、 271nm、317nm與331nm的波優(yōu)點(diǎn)有最大吸收。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集432圖)分歧。 【檢查】氯化物 取本品0.50g,加水50ml,振搖10分鐘,濾過(濾紙先用稀硝酸潮濕),取續(xù)濾液25ml,依法檢查 (通則0801),與規(guī)范氯化鈉溶液7.5ml制成的對(duì)照液比擬,不得更濃(0.030%)。 有關(guān)物質(zhì) 避光操作。取本品適量,精細(xì)稱定,加活動(dòng)相適量,充沛振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0. 5mg 的溶液,作為供試品溶液;另取6-甲氧基-2-萘乙酮(雜質(zhì)I )對(duì)照品適量,精細(xì)稱定,加活動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中 約含50μg的溶液,作為對(duì)照品溶液;分別精細(xì)量取供試品溶 液1ml與對(duì)照品溶液2ml,置同一200ml量瓶中,用活動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法(通則 0512)實(shí)驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(75:25,用磷酸調(diào)理pH值至3.0)為活動(dòng)相;檢測波長為240nm。理論板數(shù)按萘普生峰計(jì)算不低于5000,萘普生峰與各相鄰雜質(zhì)峰的別離度均應(yīng)契合請(qǐng)求。精細(xì)量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記載色譜圖至主成分峰保存時(shí)間的2.5倍,供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰保存時(shí)間分歧的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,不得過0.1%,其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液中萘普生峰面積的0.4倍(0.2%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中萘普生峰面積(0.5%)。 枯燥失重 取本品,在105℃枯燥3小時(shí),減失重量不得過 0.5 % (通則 0831)。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則 0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】取本品約0.5g,精細(xì)稱定,加甲醇45ml溶解后,再加水15ml與酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液 (0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。每1ml 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于23.03mg的C14H14O3。 【類別】解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥。 【貯藏】遮光,密封保管。