藥用級萘普生原料藥醫(yī)用CP藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證
本品為(+)-(S)-α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸。按干燥品計算,含 C14H14O3 不得少于 98.5%。
【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭或幾乎無臭。
本品在甲醇、乙醇或三LV甲烷中溶解,在乙MI中略溶,在水中幾乎不溶。
熔點 本品的熔點(通則 0612)為 153~158℃。
比旋度 取本品,精密稱定,加三LV甲烷溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 10mg 的溶液,依法測定(通則 0621),比旋度為+63.0°至+68.5°。
【鑒別】(1)取本品,加甲醇制成每 1ml 中含 30μg 的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則 0401)測定,在 262nm、271nm、317nm 與 331nm 的波長處有最大吸收。
?。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集 432 圖)一致。
【檢查】氯化物 取本品 0.50g,加水 50ml,振搖 10 分鐘,濾過(濾紙先用稀硝酸濕潤),取續(xù)濾液 25ml,依法檢查(通則 0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 7.5ml 制成的對照液比較,不得更濃(0.030%)。
有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法(通則 0512)測定。避光操作。
供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加流動相適量,充分振搖使溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 0.5mg 的溶液。
對照品溶液 取雜質(zhì) I 對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每 1ml 中約含 50μg 的溶液。
對照溶液 分別精密量取供試品溶液 1ml 與對照品溶液 2ml,置同一 200ml 量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(75:25,用磷酸調(diào)節(jié) pH 值至 3.0)為流動相;檢測波長為 240nm;進(jìn)樣體積 20μl。
系統(tǒng)適用性要求 理論板數(shù)按萘普生峰計算不低于 5000,萘普生峰與各相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的 2.5 倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)I峰保留時間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計算,不得過 0.1%,其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中萘普生峰面積的 0.4 倍(0.2%),雜質(zhì)總量不得過0.5%。
干燥失重 取本品,在 105℃ 干燥 3 小時,減失重量不得過 0.5%(通則 0831)。
熾灼殘渣 取本品 1.0g,依法檢查(通則 0841),遺留殘渣不得過 0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則 0821 第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
【含量測定】取本品約 0.5g,精密稱定,加甲醇 45ml 溶解后,再加水 15ml 與酚酞指示液 3 滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每 1ml 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 23.03mg 的C14H14O3。
【類別】解熱鎮(zhèn)痛、非甾體抗炎藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)萘普生片 (2)萘普生栓 (3)萘普生膠囊 (4)萘普生顆粒
藥用級萘普生原料藥醫(yī)用CP藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證