醫(yī)藥級諾氟沙星原料藥，藥準(zhǔn)字號
醫(yī)藥級諾氟沙星原料藥，藥準(zhǔn)字號
本品為1-乙基-6-氟-1，4-二氫-4-氧代-7-（1-嗪基）-3-喹啉羧酸。按枯燥品計算，含C16H18FN3O3應(yīng)為98.5%～102.0%。 【性狀】 本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性粉末；無臭；有引濕性。 本品在N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中極微溶解；在醋酸、鹽酸或氫氧化鈉溶液中易溶。 熔點 本品的熔點為218～224℃（通則0612）。 【鑒別】 （1）取本品與諾氟沙星對照品適量，分別加三甲烷-甲醇（1：1）制成每1ml中含2.5mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液，照薄層色譜法（通則0502）實驗，汲取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三甲烷-甲醇-濃氨溶液（15：10：3）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品溶液所顯主斑點的位置與熒光應(yīng)與對照品溶液主斑點的位置與熒光相同。 （2）在含量測定項下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保存時間分歧。 以上（1）、（2）兩項可選做一項。 【檢查】 溶液的廓清度 取本品5份，各0.5g，分別加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)廓清；如顯混濁，與2號濁度規(guī)范液（通則0902第一法）比擬，均不得更濃。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精細(xì)稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每12.5mg諾氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用活動相A定量稀釋制成每1ml中約含0.15mg的溶液，作為供試品溶液；精細(xì)量取適量，用活動相A定量稀釋制成每1ml中含0.75μg的溶液，作為對照溶液。另精細(xì)稱取雜質(zhì)A對照品約15mg，置200ml量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取適量，用活動相A定量稀釋制成每1ml中約含0.3μg的溶液，作為雜質(zhì)A對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)理pH值至3.0±0.1）-乙腈（87：13）為活動相A，乙腈為活動相B；按下表停止線性梯度洗脫。稱取諾氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和依諾沙星對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量使溶解，用活動相A稀釋制成每1ml中含諾氟沙星0.15mg、環(huán)丙沙星和依諾沙星各3μg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，以278nm為檢測波長，記載色譜圖，諾氟沙星峰的保存時間約為9分鐘。諾氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰和諾氟沙星峰與依諾沙星峰的別離度均應(yīng)大于2.0。精細(xì)量取供試品溶液、對照溶液和雜質(zhì)A對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，以278nm和262nm為檢測波長，記載色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A（262nm檢測）按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.2%。其他單個雜質(zhì)（278nm檢測）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）；其他各雜質(zhì)峰面積的和（278nm檢測）不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%）。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰疏忽不計。 時間（分鐘） 活動相A（%） 活動相B（%） 0 100 0 10 100 0 20 50 50 30 50 50 32 100 0 42 100 0 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。 熾灼殘渣 取本品1.0g，置鉑坩堝中，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十五。 【含量測定】 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)理pH值至3.0±0.1）-乙腈（87：13）為活動相，檢測波長為278nm。稱取諾氟沙星對照品、環(huán)丙沙星對照品和依諾沙星對照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量使溶解，用活動相稀釋制成每1ml中含諾氟沙星25μg、環(huán)丙沙星和依諾沙星各5μg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖，諾氟沙星峰的保存時間約為9分鐘。諾氟沙星峰與環(huán)丙沙星峰和諾氟沙星峰與依諾沙星峰間的別離度均應(yīng)大于2.0。 測定法 取本品約25mg，精細(xì)稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液2ml使溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取5ml，置50ml量瓶中，用活動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精細(xì)量取20μl注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取諾氟沙星對照品，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 【類別】喹諾酮類抗菌藥。 【貯藏】遮光，密封，在枯燥處保管。
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