TGA/DSC3+熱重及同步熱分析儀特點(diǎn)以及細(xì)節(jié)介紹:
1、寬廣的溫度范圍:-150到1600?C
2、梅特勒-托利多超微量天平–依賴(lài)于天平技術(shù)的世界
3、小稱(chēng)量值極低的5g天平–測(cè)量樣品高精準(zhǔn)
4、*的性能–全量程范圍內(nèi)超微克級(jí)的分辨率
5、寬闊的溫度范圍–從室溫到1600?C
6、DSC熱流測(cè)量–同步測(cè)量熱效應(yīng)
7、內(nèi)置氣流控制–在設(shè)定的氣氛中測(cè)試樣品
8、TGA-FTIR、TGA-MS和TGA-GC/MS系統(tǒng)的自動(dòng)化
9、用FTIR和MS準(zhǔn)確分析逸出氣體
10、模塊化概念保護(hù)您的投資–滿足當(dāng)前和未來(lái)的需要
11、du一無(wú)二的傳感器儀器的心臟:TGA配置了梅特勒-托利多zui的超微量天平以及du一無(wú)二的內(nèi)置校準(zhǔn)砝碼,確保了稱(chēng)量的準(zhǔn)確性。梅特勒-托利多之“芯”TGA的核心是天平,我們的TGA采用世界上的梅特勒-托利多微量和超微量天平。內(nèi)置的校準(zhǔn)圓形砝碼確保了無(wú)以匹敵的準(zhǔn)確性。當(dāng)然您也可以使用外置砝碼校準(zhǔn)和校正天平。
12、MultiSTAR® TGA/DSC傳感器
13、如果想在測(cè)量重量變化的同時(shí)同步測(cè)量熱流(DSC),您可以在三種不同的傳感器中選擇配置:
• 標(biāo)準(zhǔn)型:配置SDTA單盤(pán)鉑金傳感器,鉑金盤(pán)下有一對(duì)熱電偶測(cè)量樣品溫度??赏ㄟ^(guò)樣品溫度和爐體溫度差計(jì)算給出熱流信號(hào)。
• 專(zhuān)業(yè)型:配置雙熱電偶DTA鉑金傳感器,測(cè)量樣品和參比溫度。托盤(pán)由鉑金制成。差示測(cè)量提高了傳感器的信噪比。
• 型:配置多熱電偶DSC陶瓷傳感器,6對(duì)熱電偶直接位于陶瓷保護(hù)盤(pán)的下面,測(cè)量樣品溫度和參比溫度。
14、MultiSTAR®傳感器放大技術(shù):DSC傳感器的設(shè)計(jì)采用梅特勒- 托利多*的MultiSTAR®放大技術(shù)。6對(duì)熱電偶產(chǎn)生了很大的測(cè)試信號(hào),從而大大提高了信噪比。
15、采用這三種類(lèi)型的傳感器,通過(guò)計(jì)算得到的或測(cè)量得到的溫度差確定熱流。與專(zhuān)門(mén)的DSC一樣,熱流是用經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在不同溫度下進(jìn)行校準(zhǔn)和校正的。
16、傳感器易清潔:可以很容易的取下、更換和清潔傳感器。
17、*的溫度準(zhǔn)確性:樣品溫度傳感器直接固定在坩堝托盤(pán)下,測(cè)試的溫度偏差僅為±0.25K。溫度校準(zhǔn)和校正使用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的精確熔點(diǎn)進(jìn)行,而不使用定義不清晰的居里溫度。
18、超高性能蘊(yùn)于基本結(jié)構(gòu)中:
• 水平爐體:水平爐體設(shè)計(jì)可以使由于熱浮力和吹掃氣體引起的紊流小化。
• 精確設(shè)定的爐體氣氛:密封爐體可以抽真空或用特定的氣體吹掃凈化。像這樣精確設(shè)定環(huán)境條件的可控封閉系統(tǒng)對(duì)于得到正確無(wú)誤的信息和高質(zhì)量結(jié)果來(lái)說(shuō)是至關(guān)重要的
• 人體工程學(xué)設(shè)計(jì):手動(dòng)加樣時(shí),可以將手放在符合人體工程學(xué)設(shè)計(jì)的支撐面上。
• 快速啟動(dòng)常規(guī)測(cè)試:*的One ClickTM一鍵功能讓您按照已設(shè)定好的測(cè)試方法開(kāi)始測(cè)試。測(cè)試過(guò)程安全簡(jiǎn)單,您只需直接在儀器的彩色觸摸顯示屏上
• 觸摸一個(gè)按鈕。一鍵功能大大加快了常規(guī)測(cè)試的進(jìn)程。
19、完整的熱分析系統(tǒng):完整的熱分析系統(tǒng)由四種不同技術(shù)組成。每種技術(shù)以*的方式表征樣品。所有測(cè)試結(jié)果的結(jié)合可簡(jiǎn)化樣品的分析。
20、TGA測(cè)量重量曲線,DSC和閃速D S C 測(cè)量熱流, T M A 測(cè)量長(zhǎng)度變化, 而DMA則測(cè)量模量。所有這些測(cè)量值將隨溫度或時(shí)間的變化而改變。
用戶通過(guò)強(qiáng)大的STARe軟件可控制所有已連接的儀器,獲得無(wú)限的評(píng)估信息。
21、出色的性能涵蓋整個(gè)溫度范圍:
22、現(xiàn)代稱(chēng)量技術(shù):平行導(dǎo)向天平能夠保證樣品的位置不影響重量的測(cè)量。用戶可選擇的內(nèi)置自動(dòng)浮力補(bǔ)償,消除了費(fèi)時(shí)的基線測(cè)量。
23、杰出的稱(chēng)重性能:沒(méi)有別的TGA能夠連續(xù)測(cè)試多達(dá)5千萬(wàn)個(gè)點(diǎn) — 也就是說(shuō),5g樣品的重量變化可以精確到0.1μg。極低的小稱(chēng)量值可保證準(zhǔn)確測(cè)量接近低稱(chēng)量范圍的小樣品。
*自動(dòng)化晝夜連續(xù)操作以及特點(diǎn)和益處:
• 自動(dòng)進(jìn)樣器非常耐用,能夠整年不斷的每天24小時(shí)的可靠運(yùn)行。
• 自動(dòng)化和效率:所有的TGA/DSC 3+儀器都能自動(dòng)操作。自動(dòng)進(jìn)樣器能處理多達(dá)34個(gè)樣品,每個(gè)樣品都可用不同的方法與不同的坩堝。
• 自動(dòng)稱(chēng)量:自動(dòng)進(jìn)樣器和TGA內(nèi)置的天平可自動(dòng)或半自動(dòng)稱(chēng)量樣品。如果您想同時(shí)進(jìn)行樣品測(cè)試和樣品稱(chēng)量,只需添加一臺(tái)天平即可。di一步,• 自動(dòng)稱(chēng)量所有的空坩堝,之后在每一個(gè)坩堝內(nèi)放入樣品,重復(fù)自動(dòng)稱(chēng)量過(guò)程,然后就可以開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。就這么簡(jiǎn)單。所有的樣品都會(huì)被自動(dòng)稱(chēng)量。
• 多達(dá)34個(gè)樣品位置 –顯著提高了效率
• 簡(jiǎn)單結(jié)實(shí)的設(shè)計(jì)–保證可靠的結(jié)果
• du一無(wú)二的“黃蜂”式坩堝蓋鉆孔配件–密封的坩堝在測(cè)量前被自動(dòng)打開(kāi)或打孔
• 抓手–可以抓取各種類(lèi)型的梅特勒-托利多坩堝
• 在測(cè)量前重量不會(huì)變化:自動(dòng)進(jìn)樣器能在測(cè)量前移走坩堝蓋,或者給密封的鋁坩堝蓋鉆孔。這種*的功能可以防止樣品在稱(chēng)量后到測(cè)量前這段時(shí)間吸入或失去水份,也能防止對(duì)氧氣敏感的樣品氧化。
24、模塊化為了未來(lái)的理性投資,聯(lián)用配件提升測(cè)試能力:
• 不同大小和不同溫度范圍的爐體不均勻樣品的測(cè)試需要較多樣品量,相應(yīng)地較大的樣品體積。大爐體和高溫爐體都可以使用容積達(dá)900μL的坩堝。
• zui高的溫度準(zhǔn)確度:如果要求zui高的溫度準(zhǔn)確度,我們建議選配體積較小的小爐體(SF),樣品體積限制在100μL以下。
• 樣品的*氣氛:內(nèi)置質(zhì)量流量控制器(MFC)在TGA/DSC上是標(biāo)準(zhǔn)配置??稍诓煌瑲夥障聦?duì)材料性能進(jìn)行準(zhǔn)確的、可重復(fù)的研究,并可在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中切換反應(yīng)氣體。
• 著眼于未來(lái)的設(shè)計(jì):您可以在任何時(shí)候添加相關(guān)附件,從而從一種儀器配置升級(jí)到另一種儀器配置。
• 聯(lián)用配件提升測(cè)試能力:
• 聯(lián)用技術(shù)所有的TGA/DSC 3+都可以與質(zhì)譜儀、紅外光譜儀或GC/MS系統(tǒng)在線聯(lián)用。分解產(chǎn)物的分析對(duì)樣品測(cè)試分析提供了額外的信息。這能夠讓您對(duì)測(cè)試曲線的解釋更加地確定。在《逸出氣體分析》應(yīng)用手冊(cè)中或《TGA-IST16-GC/MS聯(lián)用系統(tǒng)》樣本中您能找到更多的信息。
25、濕度吸附分析:TGA轉(zhuǎn)換成TGA吸附分析儀只需幾分鐘。材料可以在精確設(shè)定的相對(duì)濕度和溫度條件下進(jìn)行測(cè)試分析。
26、品種多樣的坩堝:每種應(yīng)用都有相應(yīng)的坩堝。坩堝由不同材料制成,容積從20μL至900μL。所有的坩堝都可用于自動(dòng)進(jìn)樣器。
TGA/DSC 3+熱重及同步熱分析儀極其廣泛的應(yīng)用:
1、TMA/SDTA 2+使用溫度更加寬廣,并且擁有在壓縮和拉伸模式下更多樣的力值參數(shù)選擇,所以應(yīng)用領(lǐng)域更廣。TMA/SDTA 2+能夠快速的表征多種形態(tài)樣品的物性,如非常薄的涂層,長(zhǎng)的圓柱狀樣品、細(xì)纖維、膜、塊狀樣品、軟或者硬的聚合物和單晶物質(zhì)。
2、熱重分析可以提供多種材料的組分和熱穩(wěn)定性的定量信息。實(shí)驗(yàn)快速而且可以分析非常小的樣品。
3、除了樣品質(zhì)量外,TGA/DSC還可以同步測(cè)量樣品的熱流,這使得儀器可以檢測(cè)無(wú)質(zhì)量變化時(shí)的熱效應(yīng),例如,熔融、玻璃化轉(zhuǎn)變和固-固轉(zhuǎn)變。
4、DSC信號(hào)也可以定量分析,用于測(cè)定轉(zhuǎn)變和反應(yīng)焓。
5、TGA/DSC是功能強(qiáng)大的綜合性?xún)x器,用于表征材料在精確受控氣氛條件下的物理和化學(xué)性能。TGA/DSC在許多領(lǐng)域(如塑料、建筑材料、礦物質(zhì)、藥物和食品)為研究開(kāi)發(fā)和質(zhì)量控制提供大量有價(jià)值的信息。
6、能用TGA/DSC測(cè)定的熱效應(yīng)和熱過(guò)程舉例:
TGA:
• 組分定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)
• 氣體的吸附和解吸附
• 分解過(guò)程動(dòng)力學(xué)
• 升華、蒸發(fā)、汽化
• 熱穩(wěn)定性
• 氧化反應(yīng)和氧化穩(wěn)定性
• 分解產(chǎn)物、溶劑、溶劑化物的鑒定
• 水分的吸附和解吸附
• 假性多晶態(tài)
• 居里溫度的測(cè)定
DSC:
• 熔融行為
• 結(jié)晶
•多晶型
• 相圖
• 玻璃化轉(zhuǎn)變
• 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)
• 比熱容
• 反應(yīng)焓和轉(zhuǎn)變焓
7、SBR橡膠的分析:在橡膠的分析中,樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發(fā)性組分(增塑劑-通常是油)首先揮發(fā),然后聚合物在溫度剛剛超過(guò)400?C時(shí)開(kāi)始分解。在600?C,從惰性氣氛切換到氧化氣氛,導(dǎo)致添加劑炭黑燃燒。無(wú)機(jī)物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為:增塑劑6.4%;聚合物68.2%;碳黑21.8%;殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
8、石膏的熱分析:石膏,CaSO4·2H2O,在300?C以下失去結(jié)晶水。雜質(zhì)組分碳酸鈣在700?C左右分解。硫酸鈣在1200?C以后分幾個(gè)臺(tái)階分解。同步DSC曲線顯示了另外兩個(gè)由固-固轉(zhuǎn)變所產(chǎn)生的熱效應(yīng),一個(gè)在390?C附近,由g-CaSO4(無(wú)水石膏III)向b-CaSO4(無(wú)水石膏II)轉(zhuǎn)變;另一個(gè)在1236?C左右,b-CaSO4向a-CaSO4(無(wú)水石膏I)轉(zhuǎn)變。后面稍低于1400?C的是熔融峰,顯示為比較尖銳的吸熱峰。
9、高嶺石:高嶺土是造紙工業(yè)中使用的白色礦石, 也用作塑料的添加劑和用于生產(chǎn)瓷器。高嶺土的主要成分是高嶺石,Al2Si2O5(OH)4,它在450?C和600?C之間脫水,這是TGA曲線上重量損失的原因。本例中顯示了三種不同高嶺石含量的高嶺土樣品測(cè)試曲線。高嶺土A的DSC曲線在575?C有一個(gè)小峰,它是a石英向b石英固-固轉(zhuǎn)變的特征。1000?C左右的放熱峰是由于多鋁紅柱石的形成。
10、油的揮發(fā)性:根據(jù)ASTM D 6375的Noack測(cè)試方法,用于評(píng)價(jià)潤(rùn)滑油在某個(gè)特定溫度下相比于某個(gè)參比油的揮發(fā)性即揮發(fā)損失。測(cè)試程序總結(jié)在圖例中。參比油達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量損失10.93%用了11.9min,被測(cè)試的油樣在同樣的時(shí)間內(nèi)失重8.8%,因此其N(xiāo)oack揮發(fā)性是8.8%。這種方法可以快速可靠的表征油的揮發(fā)性。
11、藥物中的溶劑殘留:許多藥物都是從溶劑中再結(jié)晶得到的。溶劑經(jīng)常殘留在藥品中。TGA-MS這樣的聯(lián)用技術(shù)是檢測(cè)和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙酮用來(lái)再結(jié)晶活性物質(zhì),這兩種物質(zhì)的存在通過(guò)m/z 43和m/z 31碎片離子曲線的峰來(lái)確認(rèn)。結(jié)果顯示200?C的重量損失臺(tái)階幾乎*是由于丙酮的揮發(fā)所致。
12、溫度和熱流校正:溫度和熱流的校正通常采用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的純金屬。金和鈀可用于校準(zhǔn)和校正TGA/DSC 1zui高溫度下(1100?C或1600?C)的溫度和熱流。鐵磁性金屬的居里溫度也可用于溫度校正,但是不推薦采用這種方法,因?yàn)榕c純金屬的熔點(diǎn)不同,居里溫度并沒(méi)有被明確定義。
13、MaxRes: 測(cè)試時(shí)間雖短但分辨率高:使用高分辨功能MaxRes,升溫速率依據(jù)重量變化的速率而自動(dòng)改變。這使得重疊的失重臺(tái)階能在短的時(shí)間內(nèi)得到*化的分離效果。本例顯示了硫酸銅五水化合物的脫水。在25K/min條件下,前兩個(gè)失重臺(tái)階不能*分離。使用高分辨功能,雖然測(cè)試時(shí)間短得多但分離效果明顯好于5K/min的加熱速率。
TGA/DSC3+熱重及同步熱分析儀主要參數(shù):
溫度數(shù)據(jù)/傳感器數(shù)據(jù)/量熱數(shù)據(jù) | TGA/DSC3+/1600LF標(biāo)準(zhǔn)型 | TGA/DSC3+/1600LF專(zhuān)業(yè)型 | TGA/DSC3+/1600LF型 |
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溫度范圍 | 室溫~1600.C |
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溫度準(zhǔn)確度(單點(diǎn)) | ±0.05.C |
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溫度準(zhǔn)確度(全程) | ±0.5.C |
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溫度精度 | ±0.3.C |
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爐體溫度分辨率 | 0.002.C |
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冷卻方式 | 水浴(恒溫22.C) |
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升溫速率 | 0.1~100.C/min |
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降溫速率(1600~600.C) | ≤50.C/min |
| ||
降溫速率(1600~200.C) | ≤20.C/min |
| ||
降溫速率(1600~100.C) | ≤10.C/min |
| ||
降溫速率(1600~60.C) | ≤5.C/min |
| ||
冷卻時(shí)間(zui高~100.C) | ≤27min |
| ||
冷卻(氦氣/1600~100.C) | ≤13min |
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樣品容積 | ≤900μl | ≤150μl |
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傳感器類(lèi)型 | 單盤(pán) | 雙盤(pán)(樣品+參比) |
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傳感器托盤(pán)面材料 | 鉑金 | 陶瓷 |
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熱電耦數(shù)量 | 1對(duì) | 2對(duì) | 6對(duì) |
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熱電耦材料 | Pt/PtRh 13% |
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900?C時(shí)信號(hào)時(shí)間常數(shù) | 14s |
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溫度分辨率 | 0.005?C | 0.0001?C | 0.00003?C |
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量熱準(zhǔn)確度(金屬標(biāo)樣) | 0.05 | 0.02 | 0.01 |
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自動(dòng)進(jìn)樣器 | 可選 |
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真空測(cè)試 |
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高分辨功能 |
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TGA-MS、TGA-MS、TGA-GC/MS |
| |||
TGA濕度 |
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大數(shù)據(jù)采集速率 | 10個(gè)/s |
| ||
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天平數(shù)據(jù) | XP1 | XP1U | XP5 | XP5U |
量程 | ≤1g | ≤5g | ||
分辨率 | 1.0μg | 0.1μg | 1.0μg | 0.1μg |
靈敏度 | 0.1μg | 0.01μg | 0.1μg | 0.01μg |
稱(chēng)量準(zhǔn)確度 | 0.005% | |||
稱(chēng)量精度0.0025% | 0.0025% | |||
重復(fù)性 | <0.001mg | <0.0008mg | <0.002mg | <0.0009mg |
小稱(chēng)量值 | 0.19mg | 0.16mg | 0.22mg | 0.17mg |
小稱(chēng)量值USP1) | 1.9mg | 1.6mg | 2.2mg | 1.7mg |
內(nèi)置砝碼數(shù) | 2 | |||
空白曲線重復(fù)性 | 全程溫度范圍內(nèi)優(yōu)于±10μg |