醫(yī)用維生素B6原料藥用鹽酸吡哆醇標準GMP

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維生素B6

Weishengsu B6

Vitamin B6

C8H11NO3·HCl 205.64

本品為6-甲基-5-羥基-3，4-吡啶二甲醇鹽酸鹽。按干燥品計算，含C8H11NO3-HCl應(yīng)為98.0%～102.0%。

【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，遇光漸變質(zhì)。

【鑒別】（1）取本品約10mg，加水100ml溶解后，取1ml 2份，分別置甲、乙兩支試管中，各加20%醋酸鈉溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混勻，各迅速加氯亞氨基-2，6-二氯醌試液1ml；甲管中顯藍色，幾分鐘后即消失，并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，乙管中不顯藍色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集448圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】酸度取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為2.4～3.0。

溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液取維生素B6適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.04%戊烷磺酸鈉溶液（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.0）-甲醇（85：15）為流動相；檢測波長為291nm；進樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按維生素B6峰計算不低于4000。

測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。

重金屬取本品2.0g，加水20ml溶解后，加氨試液至遇石蕊試紙顯中性反應(yīng)，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對照品溶液取維生素B6對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

色譜條件見有關(guān)物質(zhì)項下。

系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按維生素B6峰計算不低于4000。

測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】維生素類藥。

【貯藏】遮光，密封保存。

【制劑】（1）維生素B6片（2）維生素B6注射液

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