藥用級克拉霉素化學(xué)原料藥CDE備案登記

藥用級克拉霉素化學(xué)原料藥CDE備案登記

藥用級克拉霉素化學(xué)原料藥CDE備案登記

本品為6-O-甲基紅霉素。按無水物計算，含克拉霉素（C₃₈H₆₉NO₁₃）不得少于94.0%。 【性狀】 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭。 本品在丙酮或乙酸乙酯中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水中不溶。 比旋度 取本品，精細稱定，加三甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則 0621），比旋度為-89°至-95°。 【鑒別】（1）在含量測定項下記載的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保存時間分歧。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集 756 圖）分歧，必要時取供試品與對照品適量，溶于三甲烷，于室溫揮發(fā)至干，經(jīng)真空枯燥后取殘渣測定，應(yīng)與對照品的圖譜分歧。 【檢查】堿度 取本品，用水-甲醇（19：1）混合溶液制成每1ml中含2mg的混懸液，依法測定（通則 0631），pH值應(yīng)為7.5～10.0。 結(jié)晶性 取本品，依法檢查（通則 0981），應(yīng)契合規(guī)則。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加活動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液，作為供試品溶液；精細量取5ml，置100ml量瓶中，用活動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。 照含量測定項下的色譜條件，精細量取供試品溶液與對照溶液各20µl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時間的4倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（2.5%）；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍（6.0%）。 水分 取本品，加10%咪唑無水甲醇溶液溶解，照水分測定法（通則 0832第一法1）測定，含水分不得過2.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘渣不得過0.3%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】 照高效液相色譜法（通則 0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀9.11g，加水溶解并稀釋至1000ml，加三乙胺2ml，用磷酸調(diào)理pH值至5.5）-乙腈（600：400）為活動相；檢測波長為210nm；柱溫為45℃。克拉霉素峰的拖尾因子不得過2.0；克拉霉素峰與相鄰雜質(zhì)峰的別離度應(yīng)契合請求。 測定法 取本品適量，精細稱定，加活動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.35mg的溶液，作為供試品溶液，精細量取20µl注入液相色譜儀，記載色譜圖；另取克拉霉素對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 【類別】大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。 【貯藏】遮光，密封保管。 【制劑】（1）克拉霉素片 （2）克拉霉素膠囊 （3）克拉霉素顆粒