藥用級(jí)刺五加浸膏中藥飲片原料
藥用級(jí)刺五加浸膏中藥飲片原料
本品為刺五加經(jīng)加工制成的浸膏。
【制法】 取刺五加1000g,粉碎成粗粉,加水煎煮二次,每次3小時(shí),兼并煎液,濾過(guò),濾液濃縮成浸膏50g(水浸膏),即得;或取刺五加1000g,粉碎成粗粉,加75%乙醇,回流提取12小時(shí),濾過(guò),濾液回收乙醇至無(wú)醇味,濃縮成浸膏40g(醇浸膏),即得。
【性狀】 本品為黑褐色的稠膏狀物;氣香,味微苦、澀。
【鑒別】 取本品0.5g,加70%乙醇20ml,超聲處置30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取刺五加對(duì)照藥材2.5g,加甲醇20ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。再取異嗪皮啶對(duì)照品、紫丁香苷對(duì)照品,分別加甲醇制成每1ml含異嗪皮啶0.5mg、紫丁香苷1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液,照薄層色譜法(通則0502)實(shí)驗(yàn),汲取上述供試品溶液與對(duì)照藥材溶液各10μl、對(duì)照品溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三甲烷-甲醇-水(6:2:1)的下層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,在紫外光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn);在與異嗪皮啶對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn);噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色明晰,日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的主斑點(diǎn);在與紫丁香苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。
【檢查】 水分 水浸膏不得過(guò)30.0%;醇浸膏不得過(guò)20.0%(通則0832第二法)。 總灰分 不得過(guò)6.0%(通則2302)。 其他 應(yīng)契合流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)則(通則0189)。
【浸出物】 取本品水浸膏2.5g,精細(xì)稱定,置100ml具塞錐形瓶中,精細(xì)加水25ml使溶散(必要時(shí)以玻璃棒攪拌使溶散),再精細(xì)加水25ml沖洗瓶壁及玻璃棒,密塞,稱定重量,超聲處置30分鐘,放冷,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精細(xì)量取續(xù)濾液25ml,置已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中,蒸干,于105℃枯燥3小時(shí),置枯燥器中冷卻30分鐘,疾速精細(xì)稱定重量。以枯燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量,不得少于90.0%?;蛉”酒反冀?,照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(通則2201)測(cè)定,用甲醇作溶劑,醇溶性浸出物不得少于60.0%。
【特征圖譜】 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,Agilent ZORBAX色譜柱(柱長(zhǎng)為25cm,柱內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5μm);以30%乙腈為活動(dòng)相A,0.2%磷酸溶液為活動(dòng)相B,按下表中的規(guī)則停止梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm;柱溫為20℃;流速為每分鐘0.8ml。理論板數(shù)按紫丁香苷峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。 時(shí)間(分鐘) 活動(dòng)相A(%) 活動(dòng)相B(%) 0~3 15→18 85→82 3~50 18→69 82→31 50~60 69→80 31→20 參照物溶液的制備 取紫丁香苷對(duì)照品適量,精細(xì)稱定,加甲醇制成每1ml含45μg的溶液,即得。 供試品溶液的制備 取本品0.5g,精細(xì)稱定,置具塞錐形瓶中,精細(xì)參加50%甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處置(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 分別精細(xì)汲取參照物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,記載60分鐘色譜圖,即得。 供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰,其中與紫丁香苷參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保存時(shí)間,其相對(duì)保存時(shí)間應(yīng)在規(guī)則值的±5%之內(nèi)。規(guī)則值為:0.40(峰1)、0.66(峰2)、0.76(峰3)、1.00(峰S)、1.08(峰5)、1.16(峰6)、1.61(峰7)、1.88(峰8)、2.10(峰9)。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為活動(dòng)相A,以0.1%磷酸溶液為活動(dòng)相B,按下表中的規(guī)則停止梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm,柱溫30℃。理論板數(shù)按紫丁香苷峰計(jì)算應(yīng)不低于10 000;異嗪皮啶峰與相鄰雜質(zhì)峰的別離度應(yīng)大于1.5。 時(shí)間(分鐘) 活動(dòng)相A(%) 活動(dòng)相B(%) 0~20 10→20 90→80 20~30 20→25 80→75 30~40 40 60 40~50 10 90 對(duì)照品溶液的制備 取紫丁香苷對(duì)照品、刺五加苷E對(duì)照品、異嗪皮啶對(duì)照品適量,精細(xì)稱定,加甲醇(刺五加苷E對(duì)照品先加50%甲醇溶解)制成每1ml含紫丁香苷、刺五加苷E各40μg、異嗪皮啶10μg的混合溶液,即得, 供試品溶液的制備 取本品約0.2g,精細(xì)稱定,置小燒杯中,用50%甲醇20ml,分次溶解,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,超聲處置(功率250W,頻率50kHz)10分鐘,取出,放冷,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 分別精細(xì)汲取對(duì)照品溶液10μl與供試品溶液10~20μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品按枯燥品計(jì)算,水浸膏含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.60%、含刺五加苷E(C34H46O18)不得少于0.30%、含異嗪皮啶(C11H10O5)不得少于0.10%;醇浸膏含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.50%、含刺五加苷E(C34H46O18)不得少于0.30%、含異嗪皮啶(C11H10O5)不得少于0.12%。
【貯藏】 密封。
【制劑】 刺五加片