醫(yī)藥用級(jí)月桂氮?酮輔料粉劑氮酮
醫(yī)藥用級(jí)月桂氮?酮輔料粉劑氮酮
本品為1-十二烷基-六氫-2H-氮雜?-2-酮。含C18H35NO應(yīng)為97.0%~102.0%。
【性狀】本品為無色透明的黏稠液體;簡直無臭,無味。 本品在無水乙醇、乙酸乙酯、苯及環(huán)己烷中極易溶解,在水中不溶。 相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)為0.906~0.926。 折光率 本品的折光率(通則0622)為1.470~1.473。 黏度 本品的運(yùn)動(dòng)黏度(通則0633第一法,毛細(xì)管內(nèi)徑1.2mm±0.05mm),在25℃時(shí)為32~34mm2/s。
【鑒別】(1)取本品2ml,加甲醇2ml,加1mol/L鹽酸羥胺溶液(臨用新制)1ml,加氫氧化鉀1小粒,置水浴上加熱,放冷,加三氯化鐵試液1滴,搖勻,再置水浴上加熱,溶液顯棕紫色。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集48圖)分歧。
【檢查】酸堿度 取本品5ml,加中性乙醇5ml,溫?zé)崾谷芙猓爬?,溶液遇石蕊試紙?yīng)顯中性反響。 己內(nèi)酰胺與有關(guān)物質(zhì) 取本品約0.5g,置10ml量瓶中,加甲醇適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精細(xì)稱取己內(nèi)酰胺適量,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml含0.05mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法(通則0861第二法)實(shí)驗(yàn),用100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱,起始溫度為100℃,維持1分鐘,以每分鐘15℃升溫至240℃,維持至主峰保存時(shí)間的2倍;檢測(cè)器溫度為300℃;進(jìn)樣口溫度為250℃。取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀,調(diào)理檢測(cè)靈活度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%,再精細(xì)量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記載色譜圖,供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,與己內(nèi)酰胺保存時(shí)間分歧的雜質(zhì)峰的峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰面積(0.1%),其他雜質(zhì)峰按面積歸一法計(jì)算,單個(gè)雜質(zhì)不得過1.5%,總雜質(zhì)不得過3.0%。 溴化物 取本品1.0g,加水10ml,充沛振搖,加鹽酸3滴與三甲烷1ml,邊振搖邊滴加2%氯胺T溶液(臨用新配)3滴,三甲烷層如顯色,與規(guī)范溴化鉀溶液(精細(xì)稱取在105℃枯燥至恒重的溴化鉀0.1489g,加水使溶解成100ml,搖勻)1.0ml,用同一辦法制成的對(duì)照液比擬,不得更深(0.1%)。 熾灼殘?jiān)?取本品2.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測(cè)定】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱,起始溫度為100℃,維持1分鐘,以每分鐘15℃升溫至240℃,維持45分鐘;檢測(cè)器溫度為300℃;進(jìn)樣口溫度為250℃。理論板數(shù)按月桂氮?酮峰計(jì)算,應(yīng)不低于10 000,月桂氮?酮峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的別離度應(yīng)契合請(qǐng)求。 校正因子測(cè)定 取廿四烷適量,用正己烷溶解并稀釋成1ml中含2mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取月桂氮?酮對(duì)照品約20mg,精細(xì)稱定,置10ml量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1μl注入氣相色譜儀,計(jì)算校正因子。 測(cè)定法 取本品約20mg,精細(xì)稱定,置10ml量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1μl注入氣相色譜儀。測(cè)定,按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算,即得。
【類別】藥用輔料,浸透促進(jìn)劑。
【貯藏】遮光,密封保管。