YHNH-200型氨氮蒸餾裝置

YHNH-200型氨氮蒸餾裝置

1 YHNH-200型氨氮蒸餾裝置主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 氨氮蒸餾裝置主題內(nèi)容 本標準規(guī)定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法(參照采用國際標準ISO 5663-1984)。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態(tài)的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2 氨氮蒸餾裝置適用范圍

本標準適用于測定工業(yè)廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3 氨氮蒸餾裝置測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經(jīng)消解和蒸餾，最后以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最后以酸滴定法測定氨。

1.4 氨氮蒸餾裝置檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，檢出濃度為0.2mg／L。

2 YHNH-200型氨氮蒸餾裝置原理

水中加入硫酸并加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在堿性蒸餾時；應同時加入適量，使絡合物分解。

3 YHNH-200型氨氮蒸餾裝置試劑

本標準所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1 無氨水制備

3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2 蒸餾法：于1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2 硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3 硫酸鉀(K2SO4)。

3.4 硫酸汞溶液：稱取2g紅色(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5 一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀釋至1L，貯于聚乙烯瓶中。

3.6 硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1L。

3.7 硫酸標準溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱準至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標準溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標準溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標準溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8 甲基紅-混合指示液：稱取200mg甲基紅溶于100mL95％乙醇。稱取100mg溶于50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份溶液混合后供用。每月配制。

4 YHNH-200型氨氮蒸餾裝置儀器-凱氏定氮蒸餾裝置