藥用級(jí)氨芐西林原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證

藥用級(jí)氨芐西林原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證

　　本品為（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫雜-1-氮雜雙環(huán)［3.2.0］庚烷-2-甲酸三水化合物。按無水物計(jì)算，含氨芐西林（按C16H19N3O4S計(jì)）不得少于96.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；味微苦。

　　本品在水中微溶，在乙醇、乙M或不揮發(fā)油中不溶；在稀酸溶液或稀堿溶液中溶解。

　　比旋度  取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，在60℃水浴上加熱使溶解，冷卻，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+280°至+305°。

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液  取本品適量，加磷酸鹽緩沖液（取無水磷酸氫二鈉0.50g與磷酸二氫鉀0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值為7.0）溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液  取氨芐西林對(duì)照品適量，加上述磷酸鹽緩沖液（pH7.0）溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取供試品溶液與對(duì)照品溶液等量混合。

　　色譜條件 采用硅膠G薄層板，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65：10：10：2.5）為展開劑。

　　測(cè)定法   吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，噴以0.3%茚三酮乙醇顯色液，在90℃加熱至出現(xiàn)斑點(diǎn)。

　　系統(tǒng)適用性  系統(tǒng)適用性溶液所顯主斑點(diǎn)應(yīng)為單一斑點(diǎn)。

　　結(jié)果判定  供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

　?。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集658圖）一致。

　　以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液  取本品適量（約相當(dāng)于氨芐西林，按C16H19N3O4S計(jì)50mg），精密稱定，置50ml量瓶中，用有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的流動(dòng)相A溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液  取氨芐西林對(duì)照品適量，精密稱定，加有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的流動(dòng)相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含氨芐西林（按C16H19N3O4S）lmg的溶液，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取氨芐西林和頭抱拉定各適量，加流動(dòng)相A溶解并稀釋制成每1ml中約含氨芐西林0.3mg和頭抱拉定0.02mg的混合溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的流動(dòng)相A-流動(dòng)相B（85：15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；進(jìn)樣體積20μ1。

　　系統(tǒng)適用性  要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，氨芐西林峰與頭抱拉定峰間的分離度應(yīng)大于3.0。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C16H19N3O4S的含量。

　　【類別】β-內(nèi)酰胺類抗生素，青霉素類。

　　【貯藏】遮光，嚴(yán)封，在干燥處保存。

　　【制劑】氨芐西林丙磺舒顆粒。

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