藥用級(jí)鹽酸格拉司瓊原料藥醫(yī)用CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)
本品為1-甲基-N-［9-甲基-橋-9-氮雜雙環(huán)［3，3，1］壬烷-3-基］-1H-吲唑-3-甲酰胺鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C18H24N4O·HC1應(yīng)為98.0%～102.0%。
【性狀】 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭。
本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶；在0.1mol/L鹽酸溶液中略溶。
【鑒別】 （1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
?。?）取本品，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在302nm的波長處有最大吸收，在251nm的波長處有最小吸收。
?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1027圖）一致。
（4）本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。
【檢查】 酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～6.5。
溶液的澄清度與顏色 取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無色。
硫酸鹽 取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.02%）。
有關(guān)物質(zhì) 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
供試品溶液 取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。
對(duì)照溶液 精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含5ug的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液 取鹽酸格拉司瓊適量，加溶劑（取磷酸0.16ml加水至80ml，加乙腈20ml，混勻，加己胺0.1ml，用三乙胺調(diào)pH值至7.5）溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，取適量，置試管中，密塞，在強(qiáng)光下照射4小時(shí)。
色譜條件 用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含0.25%（ml/mD三乙胺的0.05mol/L醋酸鈉溶液（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.0）-甲醇（50∶50）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為302nm；進(jìn)樣體積20μl。
系統(tǒng)適用性要求 系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，格拉司瓊峰前應(yīng)產(chǎn)生明顯的光降解產(chǎn)物峰，格拉司瓊峰與光降解產(chǎn)物峰的分離度應(yīng)符合要求。理論板數(shù)按格拉司瓊峰計(jì)算不低于2000。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1.0%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。
供試品溶液 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
對(duì)照品溶液 取鹽酸格拉司瓊對(duì)照品，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求 見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。
測(cè)定法 精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
【類別】 抗腫瘤輔助藥。
【貯藏】 遮光，密封保存。
【制劑】?。?）鹽酸格拉司瓊片（2）鹽酸格拉司瓊注射液
藥用級(jí)鹽酸格拉司瓊原料藥醫(yī)用CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)
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