醫(yī)藥用級(jí)硫糖鋁原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案

醫(yī)藥用級(jí)硫糖鋁原料藥CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)CDE備案

　　本品為蔗糖硫酸酯的堿式鋁鹽。按干燥品計(jì)算，含鋁（Al）應(yīng)為18.0%～22.0%，含硫（S）應(yīng)為8.5%～12.5%。

　　【性狀】本品為白色或類白色粉末；無臭；有引濕性。

　　本品在水、乙醇或三LV甲烷中幾乎不溶；在稀鹽酸或稀硫酸中易溶，在稀硝酸中略溶。

　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加稀鹽酸1ml，煮沸溶解后，放冷，用氫氧化鈉試液中和，緩緩加入微溫的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。

　?。?）取本品約0.1g，加稀鹽酸1ml溶解后，加氯化鋇試液，如發(fā)生沉淀，濾過，濾液加熱煮沸，即生成大量白色沉淀。

　?。?）取本品約0.1g，加稀鹽酸1ml溶解后，加氨試液使成堿性，煮沸，濾過，沉淀加稀鹽酸使溶解，溶液顯鋁鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】制酸力  取本品約0.5g，精密稱定，置250ml具塞錐形瓶中，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L）100ml，密塞，在37℃不斷振搖1小時(shí)，放冷，濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，加溴酚藍(lán)指示液數(shù)滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。按干燥品計(jì)算，每1g消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）不得少于130ml。

　　酸度  取本品0.20g，加水20ml，置水浴上加熱2～3分鐘后，放冷，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為3.5～5.5。

　　酸性溶液的澄清度  取本品1.0g，加稀鹽酸10ml，振搖溶解后，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與3號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

　　氯化物  取本品0.10g，置100ml量瓶中，加2mol/L硝酸溶液30ml和水適量溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻；量取10.0ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.50%）。

　　ɑ-甲基吡啶  照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

　　供試品溶液  取本品適量，研細(xì)，稱取2.0g，置10ml具塞試管中，加水5.0ml，在80～90℃水浴中加熱30分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，放冷，移至離心管中，離心，取上清液。

　　對(duì)照品溶液  取ɑ-甲基吡啶對(duì)照品適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。

　　色譜條件  用直徑0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球?yàn)楣潭ㄏ?；柱?00～225℃；進(jìn)樣體積2μl。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度  供試品溶液中ɑ-甲基吡啶的峰高不得大于對(duì)照品溶液的峰高（0.005%）。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過14.0%（通則0831）。

　　重金屬  取本品1.0g，加鹽酸溶液（9→100）20ml，攪拌使溶解，加氨試液至堿性后，再加2ml，放置片刻，濾過，沉淀用水分次洗滌，合并洗液與濾液，加水使成25ml，另取一定量的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液同樣處理后，依法檢查（通則0821第三法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽  取本品1.0g，加稀硫酸10ml與溴試液5ml，煮沸，放冷，加酸性氯化亞錫試液數(shù)滴使褪色，加鹽酸3ml與水適量使成28ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　【含量測(cè)定】鋁   取本品約1.0g，精密稱定，置200ml量瓶中，加稀鹽酸10ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取20ml，加氨試液中和至恰析出沉淀，再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止，加醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0）20ml，再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分鐘，放冷至室溫，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.349mg的Al。

　　硫  取本品約1.0g，精密稱定，置燒杯中，加硝酸溶液（1→2）10ml與水10ml，緩緩煮沸10分鐘，加氨試液至堿性后再加5ml，煮沸1分鐘，放冷，移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，加1mol/L鹽酸溶液，至恰呈酸性后，再多加3滴，精密加氯化鋇-氯化鎂溶液（取氯化鋇6g與氯化鎂5g，加水溶解并稀釋至500ml）10ml，搖勻，放置片刻，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）15m1、三乙醇胺溶液（1→2）5ml與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于1.603mg的S。

　　【類別】抗酸藥。

　　【貯藏】密封，在干燥處保存。

　　【制劑】（1）硫糖鋁口服混懸液（2）硫糖鋁分散片（3）硫糖鋁咀嚼片（4）硫糖鋁膠囊

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