藥用鹽酸特比萘芬原料抗菌藥現(xiàn)貨CDE備案

藥用鹽酸特比萘芬原料抗菌藥現(xiàn)貨CDE備案

　　【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集840圖）一致。

　　（3）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】鹽酸鹽取本品約0.26g，精密稱定，加甲醇25ml與硝酸0.5ml溶解后，再加水25ml，照電位滴定法（通則0701），使用復合銀電極，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于3.646mg的HCl。按干燥品計算，含鹽酸鹽以鹽酸（HCl）計，應(yīng)為10.90%～11.35%。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　溶劑乙腈-水（1∶1）。

　　供試品溶液取本品適量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸特比萘芬適量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，置紫外光燈254nm下照射1小時。

　　靈敏度溶液精密量取對照溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.05μg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（3.0mm×150mm，5μm或效能相當?shù)纳V柱）；以三乙胺緩沖液（取0.2%三乙胺溶液，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至7.5）-甲醇-乙腈（30∶42∶28）為流動相A，以三乙胺緩沖液-甲醇-乙腈（5∶57∶38）為流動相B，按下表進行線性梯度洗脫；流速為每分鐘0.8ml；檢測波長為280nm；進樣體積20μl。

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