藥用級氨甲環(huán)酸原料藥止血藥 CDE備案登記

藥用級氨甲環(huán)酸原料藥止血藥 CDE備案登記

　　【檢查】堿度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為7.0～8.0。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。

　　氯化物取本品0.50g，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.014%）。

　　硫酸鹽取本品0.50g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準硫酸鉀溶液3.5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.07%）（供口服或注射用）或與標(biāo)準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.04%）（供靜脈輸液用）。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取氨甲環(huán)酸與氨甲苯酸，加水溶解并稀釋制成每1ml中含氨甲環(huán)酸0.2mg與氨甲苯酸2μg的溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.23%十二烷基硫酸鈉溶液（取磷酸二氫鈉18.3g，加水800ml溶解，加三乙胺8.3ml混勻后，再加入十二烷基硫酸鈉2.3g，振搖使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5，加水至1000ml，搖勻）-甲醇（60:40）為流動相；檢測波長為220nm；進樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，調(diào)節(jié)流速，使氨甲環(huán)酸峰保留時間約為13分鐘，氨甲環(huán)酸峰與氨甲苯酸峰的分離度應(yīng)大于5.0。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，相對保留時間約1.2的環(huán)烯烴雜質(zhì)峰面積乘以校正因子0.005后，不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%）；氨甲苯酸峰面積乘以校正因子0.006后，不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%）；相對保留時間約1.5的Z-異構(gòu)體峰面積乘以校正因子1.2后，不得大于對照溶液主峰面積0.4倍（0.2%），其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%），環(huán)烯烴、氨甲苯酸、Z-異構(gòu)體峰面積分別乘以校正因子后與其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

　　易炭化物取本品0.50g，依法檢查（通則0842），如顯色，與黃綠色或橙黃色0.5號標(biāo)準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。.

　　熾灼殘渣取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　鋇鹽取本品1.0g，加水20ml溶解后（溶液如不澄清，濾過），分為2等份:一份中加稀硫酸1ml；另一份中加水1ml，靜置15分鐘，兩液應(yīng)同樣澄清。

　　重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】取本品約0.12g，精密稱定，加冰醋酸40ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于15.72mg的C8H15NO2。

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