醫(yī)藥級倍他米松原料藥 CDE備案藥典標(biāo)準(zhǔn)
醫(yī)藥級倍他米松原料藥 CDE備案藥典標(biāo)準(zhǔn)
本品為16β甲基-11β,17α,21-三羥基-9α-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計算,含C22H29FO5應(yīng)為97.0%~103.0%。
【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭。
本品在乙醇中略溶,在二氧六環(huán)中微溶,在水中幾乎不溶。
比旋度 取本品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+115°至+121°。
吸收系數(shù) 取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在239nm的波長處測定吸光度,吸收系數(shù)()為382~406。
【鑒別】(1)取本品約10mg,加甲醇1ml,微溫溶解后,加熱的堿性酒石酸銅試液1ml,生成磚紅色沉淀。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集418圖)一致。
(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件,精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,峰面積在對照溶液主峰面積0.5~1.0倍(0.5%~1.0%)之間的雜質(zhì)峰不得超過1個,其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。供試品溶液色譜圖中小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 不得過0.1% (通則0841)。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25:75)為流動相;檢測波長為240nm。取地塞米松對照品,加有關(guān)物質(zhì)項下的供試品溶液溶解并稀釋制成每1ml中含倍他米松與地塞米松各40μg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,倍他米松峰與地塞米松峰的分離度應(yīng)大于1.9。
測定法 取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液,作為供試品溶液,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取倍他米松對照品,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,即得。
【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。
【貯藏】遮光,密封保存。
【制劑】(1)倍他米松片(2)倍他米松乳膏