磷酸定量灌裝機(jī)在計(jì)量過(guò)程中對(duì)計(jì)量介質(zhì)進(jìn)行全程溫度檢測(cè),密度補(bǔ)償,確保計(jì)量精度不受介質(zhì)溫度變化影響密度。設(shè)備的計(jì)量精度優(yōu)于國(guó)標(biāo)千分之二,實(shí)際裝桶使用中在千分之一左右。它的優(yōu)點(diǎn)有:
1、對(duì)介質(zhì)直接進(jìn)行重量計(jì)量(公斤)。可直接上車裝桶,無(wú)需對(duì)大桶進(jìn)行去皮、稱重、裝卸等繁瑣工序。
2、對(duì)槽車進(jìn)行灌裝時(shí)只需輸入需要灌裝的公斤數(shù)-按啟動(dòng)即可,達(dá)到目標(biāo)定量后自動(dòng)停泵并自動(dòng)關(guān)閉相應(yīng)管路。
3、通過(guò)控制儀表的數(shù)字鍵盤(pán)可對(duì)灌裝量和次數(shù)任意設(shè)定。
4、采用泵壓輸送介質(zhì),灌裝迅速。DN40口徑為例:200公斤的為60桶/小時(shí),DN 50:100~120桶/小時(shí)。
5、設(shè)備的管路部分材質(zhì)有鑄鐵、碳鋼、不銹鋼、四氟可供選擇。可實(shí)現(xiàn)整體防爆。
磷酸灌裝亦稱仲裁法,取試樣5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)放于100ml燒杯中,加10ml鹽酸,蓋上表面皿,煮沸10min,冷卻后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,加10ml鹽酸,用水定容后,搖勻。取該溶液50ml放于500ml容量瓶中,再用水定容后,搖勻,是為試樣液。取試樣液20ml放于400ml燒杯中,用水稀釋至100ml,加喹鉬檸酮試液(TS-202)50ml,蓋上表面皿,在電熱板上加熱至杯內(nèi)溫度達(dá)75℃±5℃,保持半分鐘或在水浴中保溫至溶液分層(不能用明火加熱,不論在加試劑或加熱時(shí)都不能攪拌混勻,以免形成塊狀物),冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)3~4次。用預(yù)先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4號(hào)玻璃坩堝過(guò)濾,先將上層清液過(guò)濾,沉淀用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水20ml,洗液通過(guò)坩堝過(guò)濾,然后將沉淀轉(zhuǎn)到玻璃坩堝中,繼續(xù)用水洗滌5~6次,置坩堝于175~185℃:烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩堝于干燥器中冷卻至室溫稱重。同測(cè)定手續(xù),進(jìn)行空白試驗(yàn)。
磷酸含量按下式計(jì)算:
H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取試樣量,g
G2——測(cè)定樣品時(shí)所得的沉淀量,g;
G1——空白測(cè)得的沉淀重量,g;
0.04428——每克磷鉬酸喹啉相當(dāng)于磷酸的質(zhì)量,g。
按上述重量法測(cè)定手續(xù)進(jìn)行至“冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)動(dòng)3~4次”,以下操作按下述測(cè)定手續(xù)進(jìn)行。用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過(guò)濾器過(guò)濾,先將上層清液過(guò)濾,沉淀用傾瀉法洗滌3~4次,每次約用水25~30ml,然后將沉淀轉(zhuǎn)到過(guò)濾器上,繼續(xù)用水洗滌至無(wú)酸性(取約20ml洗出液,加一滴混合指示劑和1滴0. 25mol/L的氫氧化鈉液,所呈顏色與處理同體積水所呈的顏色相近為止)。將沉淀轉(zhuǎn)入原燒杯中,加不含二氧化碳的水100ml,攪勻沉淀,約加0.5ml/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液10ml,充分?jǐn)嚢柚脸恋砣芙?,?滴混合指示劑,用0.25mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定,溶液由紫色變?yōu)槲ⅫS色時(shí)為終點(diǎn)。
用同樣測(cè)定手續(xù),進(jìn)行空白試驗(yàn)。
磷酸含量按下式計(jì)算:
H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
V1——試樣所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V2——試樣所耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V——在空白試驗(yàn)中,1m1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)臍溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml;
0.003769——毫摩爾磷酸的質(zhì)量,g;
G一所取試樣量,g。
本方法平行測(cè)定時(shí)允許誤差在0~2%以內(nèi)。
磷酸灌裝機(jī)FAO/WHO滴定法 取試樣1.00g放入一具玻塞燒瓶中,加水約100ml,再加百里試液(TS-248)0.5ml,用1mol/L氫氧化鈉液滴定,每ml相當(dāng)于H3PO40.049g。