科研級棕櫚山梨坦實驗申報研發(fā)小試

科研級棕櫚山梨坦實驗申報研發(fā)小試

科研級棕櫚山梨坦實驗申報研發(fā)小試

棕櫚山梨坦
Zonglu Shanlitan
Sorbitan Palmitate
　　[26266-57-9]
　　本品為山梨坦與棕櫚酸形成酯的混合物，系山梨醇脫水，在堿性催化劑下，與棕櫚酸酯化而制得；或由山梨醇與棕櫚酸在180~280℃下直接酯化而制得。
　　【性狀】本品為淡黃色蠟狀固體；有輕微的異臭。
　　本品在無水乙醇或水中不溶。
　　酸值 本品的酸值（通則0713）應不大于8。
　　羥值 本品的羥值（通則0713）應為275~305。
　　碘值 本品的碘值（通則0713）應不大于10。
　　過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）應不大于5。
　　皂化值 本品的皂化值（通則0713）應為140～150（皂化時間1小時）。
　　【鑒別】取本品約2g，置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和聚乙烯醇3.5g，混勻。加熱回流2小時，加水約100ml，趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水，繼續(xù)蒸發(fā)，直至無乙醇氣味，最后加熱水100ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體積，繼續(xù)滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述消耗體積的10%），靜置使下層液體澄清。轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液，用10%聚乙烯醇溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，水浴蒸發(fā)至干，殘渣（如有必要，將殘渣研碎）加無水乙醇150ml，用玻棒攪拌，置水浴中煮沸3分鐘，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另分別取異山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-冰羧甲纖維素鈉（50∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴硫酸溶液（1→2）至恰好濕潤，立即于200℃加熱至斑點清晰，冷卻，立即檢視，供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應與對照品溶液斑點相同。